【摘 要】
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用核磁共振法研究了3-乙氧羰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓(亚胺型杂卓4/烯胺型杂卓5)在氘代甲醇(CD3OD)、苯(C6D6)、三氯甲烷(CDCl3)和二甲基亚砜(DMSO-d6)四种不同极性
【机 构】
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河北师范大学化学与材料科学学院,河北师范大学分析测试中心,
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用核磁共振法研究了3-乙氧羰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓(亚胺型杂卓4/烯胺型杂卓5)在氘代甲醇(CD3OD)、苯(C6D6)、三氯甲烷(CDCl3)和二甲基亚砜(DMSO-d6)四种不同极性溶剂中的互变异构.结果表明,无水条件下,亚胺型杂卓4和烯胺型杂卓5在非质子溶剂中不发生相互转化,而在质子溶剂中,亚胺型杂卓4不稳定,部分转化成其异构体—烯胺型杂卓5;基于杂卓4和5在DMSO和CHCl3中的紫外光谱有良好的区分度,用紫外光谱法研究了在DMSO及CHCl3(低温时)中溶液的温度、酸碱度对其互变异构的影响,发现上述异构体在不同温度下均很稳定,并且对弱酸、弱碱稳定.然而,随着溶液酸性的增强,杂卓4向杂卓5快速转化,而在强碱中两种异构体均发生分解.用TG/DSC技术、Kissinger法和Ozawa-Doyle法考察了上述异构体的热稳定性以及第一步分解过程的非等温动力学,确定了分解反应动力学参数(活化能E和指前因子A)及DTG峰温处的热力学参数(△G≠,△H≠,△S≠).
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