【摘 要】
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采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ)∶n(苯酞)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.1∶2.2,于130℃反应7h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ)。Ⅲ与乙酰氯经氯化、环合
【机 构】
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武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学
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采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ)∶n(苯酞)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.1∶2.2,于130℃反应7h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ)。Ⅲ与乙酰氯经氯化、环合得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ)∶n(乙酰氯)=1∶1.25,反应温度为100℃,反应时间为6h。以Ⅱ计,总收率达48.16%,Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证。
The reaction of n (Ⅱ) :n (phthalide): n (sodium methoxide) = 1.0:1.1:2.2 was carried out at 130 ℃ for 7h with p-hydroxyphenylacetic acid (Ⅱ) and phthalide as raw materials under the catalysis of sodium methoxide Preparation of 4- (2-carboxybenzyloxy) phenylacetic acid (III). Ⅲ and acetyl chloride by chlorination, cyclization of 6,11-dihydrodiphenyl benzo [b, e] oxepin-11-one -2-acetic acid (Ⅰ), the optimum reaction conditions for this step: n Ⅲ): n (acetyl chloride) = 1: 1.25, the reaction temperature is 100 ℃, the reaction time is 6h. The total yield was 48.16% with Ⅱ, the structure of Ⅰ was confirmed by IR, 1H NMR and MS.
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