液相色谱串联质谱法同时测定豆类芽苗菜中6种农药残留量

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试验建立全自动QuEChERS样品制备系统-液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测豆类芽苗菜中恩诺沙星、环丙沙星、多菌灵、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠和甲硝唑残留量的分析方法。取豆类芽苗菜样品,粉碎后,准确称取10.0 g样品,置于整合管外管,依次加20粒入瓷珠包和10 mL甲醇-乙腈溶液,提取试剂包混匀;将装有净化剂的内管置于整合管中,将整合管放入SiO-6512自动样品制备系统主机中,运行,程序结束后取出整合管,准确吸取2.0 mL上清液,置氮吹仪氮吹至近干,加1.0 mL甲醇涡旋混合1 min,滤膜滤过后,上超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪定性、定量检测。结果表明:恩诺沙星、环丙沙星、多菌灵、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠和甲硝唑在0.01~10.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系,线性系数r在0.998 9~0.999 8之间;检出限在0.005~0.016μg/kg之间,在5, 250和1 000μg/kg 3个水平下的加标回收率为82.4%~104.4%,方法重复性SRSD (n=6)为1.8%~3.6%。试验方法自动化水平、提取效率高,检测准确度好,适用于豆类芽苗菜中非法使用化合物的监测。
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