【摘 要】
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目的 建立石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素的检测方法.方法 将河豚鱼肉、肝和织纹螺肉样品经0.2％乙酸水溶液提取后(肝脏提取液需经HLB固相萃取柱脱脂),再经石墨化炭黑固相萃取柱净化,以含有2.0 mmol/L甲酸铵-0.1％(体积分数)甲酸的95％(体积分数)乙腈水液及含2.0 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在色谱柱上(Acq
【机 构】
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325001温州市疾病预防控制中心理化检验科,325001温州市疾病预防控制中心理化检验科
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目的 建立石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素的检测方法.方法 将河豚鱼肉、肝和织纹螺肉样品经0.2％乙酸水溶液提取后(肝脏提取液需经HLB固相萃取柱脱脂),再经石墨化炭黑固相萃取柱净化,以含有2.0 mmol/L甲酸铵-0.1％(体积分数)甲酸的95％(体积分数)乙腈水液及含2.0 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在色谱柱上(Acquity UPLC BEH Amide,100 mm ×2.1 mm× l.7 μm)实现分离,正离子电喷雾多反应监测方式检测,基质标准外标法定量.结果 河豚鱼肉、肝和织纹螺肉中TTX的线性范围分别为30 ～ 10 000、50 ～ 10 000和30 ～ 10 000 μg/kg,相关系数为0.9963 ～0.9990;检出限分别为10、20和10 μg/kg,定量限分别为30、50和30 μg/kg；平均加标回收率分别为81.5％～93.1％、82.3％～106.0％和83.5％ ～95.2％,RSD分别为2.3％ ～ 11.0％、4.3％ ～14.0％和3.5％～13.0％(n=6).结论 本法简单、准确、灵敏,可应用于河豚鱼和织纹螺中TTX的测定。
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拉米夫定(3TC)于1995年11月被美国食品药品监督管理局(FDA)批准用于艾滋病患者的治疗.2005年起,3TC在中国免费抗病毒治疗中开始成为主要药物[1],2008年起3TC实现了国产化,保证了其在中国艾滋病抗病毒治疗中的广泛应用.中国农村地区早期的主要抗病毒治疗药物为3种核苷类抑制剂( NRTI)齐多夫定(AZT)、司他夫定(d4T)、去羟基苷(ddI)和1种非核苷类抑制剂(NNRTI)奈
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