三齿配体酰(氧)钒配合物的晶体结构研究——Ⅰ.双聚{1-(2,4-戊二酮-(3-硝基苯甲酰)-单腙-2-乙氧基合氧钒(Ⅳ)}和双聚{1-(2,4-戊二酮-(3-硝基苯甲酰)-单腙-2-甲氧基合氧钒(Ⅳ

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以二乙酰丙酮氧钒VO(Acac)_2与间硝基苯甲酰肼m-NO_2PhCONHNH_2分别在乙醇和甲醇中反应,得[VO(C_(12)H_(12)N_3O_4)(C_2H_5O)]_2(Ⅰ)和[VO(C_(12)H_(12)N_3O_4)(CH_3O)]_2(Ⅱ)两种晶体。晶体(Ⅰ)属空间群P(?),晶胞参数a=8.123(2),b=10.409(5),c=10.822(4),α=65.78(3)°,β=85.50(3)°,r=89.04(3)°。晶体(Ⅱ)属空间群P2_1/a,a=7.745(2),b=19.164(5),c=10.787(4),β=107.87(2)°。两个晶体均具有共同的结构特征:通过缩合形成的三齿配体占据四个赤道配位位置中的三个,男一个赤道配位位置由醇氧基RO~-所补充而RO~-中的氧原子又兼作桥氧向另一个钒原子的第六位配位,从而导致文献中未报道过的新型双核钒配合物的形成。 The reaction of vanadium diacetylacetonate VO (Acac) _2 with m-nitrobenzohydrazide m-NO_2PhCONHNH_2 in ethanol and methanol gave [VO (C 12 H 12 N 3 O 4) (C 2 H 5 O)] 2 Ⅰ and [VO (C_ (12) H_ (12) N_3O_4) (CH_3O)] _2 (Ⅱ). The crystal (Ⅰ) belongs to the space group P (?), The unit cell parameters a = 8.123 (2), b = 10.409 (5), c = 10.822 (4), α = 65.78 °, r = 89.04 (3) °. Crystal (Ⅱ) is a space group P2_1 / a, a = 7.745 (2), b = 19.164 (5), c = 10.787 (4) and β = 107.87 (2) °. Both crystals have a common structural feature: tridentate ligands formed by condensation occupy three of the four equatorial coordination sites, an equatorial male site complemented by ROO - Oxygen atoms double as bridging oxygen to the sixth position of another vanadium atom, resulting in the formation of a new binuclear vanadium complex not reported in the literature.
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