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采用水热法制备了ZnGa2O4纳米粉体，使用XRD、SEM、TEM及AFM对不同pH值条件下产物的结构及微观形貌进行了表征。结果表明pH值调节严重影响ZnGa2O4的晶相及粒度：当pH≥7．5时，可得到纯相的ZnGa2O4纳米粉体；随着pH的增加，晶胞参数增加，所得样品的平均粒径不断减小，其粒径范围为6～11nm，发射峰位置在450nm左右。所得样品的晶型很完整，GaO（OH）为细长棒状，ZnGa2O4晶粒为四方形和圆形。