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以席夫碱2-羟基-3-甲氧基-5-溴苯甲醛肟(HL)为配体,合成了2例未见文献报道的席夫碱-稀土双核配合物[Gd2(L)4(HCOO)2(CH3OH)2](1)和[Dy2(L)4(CH3COO)2(CH3OH)2](2).X射线单晶衍射分析表明配合物1和2中镧系金属均为对称的九配位双核结构对配合物的磁性测试结果表明配合物1中双核Gd(Ⅲ)离子之问存在着弱的反铁磁相互作用,交流磁化率测试结果表明,配合物2显示出频率依赖.