顶空气相色谱法测定聚乙烯中挥发性烃类

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本试验采用顶空气相色谱仪,以标准曲线法定量测定聚乙烯中挥发性烃类含量,通过研究顶空进样器平衡温度和时间以及色谱柱分离效果对试样测定的影响确定最佳实验条件.结果表明,测定聚乙烯粒料中的挥发性轻烃含量的最佳条件为选用HP-PLOT Al2 O3/S色谱柱(50m×0.53 mm×15μm),色谱条件为柱箱起始温度40℃,程序升温190℃保持10min,进样口温度250℃,柱流量8mL/min,顶空条件为平衡温度130℃,平衡时间150min;在最佳条件下测得低密度聚乙烯粒料中的挥发性烃类甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异戊烷、正丁烷、1-丁烯、异丁烯含量分别为2.0、5.9、0.32、0.45、0.98、43.4、9.3、1.9、11.4mL/m3,相对标准偏差为0.34% ~2.76%;高密度聚乙烯粒料中的挥发性烃类甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、1-丁烯、异丁烯含量分别为15.0、488.8、5.1、7.5、2.3、707.0、437.7、6.3、15.7mL/m3,相对标准偏差为0.53% ~2.72%;该方法的加标平均回收率为97.83% ~102.20%,方法检出限为1.0×10-6 mL/m3.
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