【摘 要】
：
开发新合成路线以解决非典型抗精神病药伊潘立酮合成过程中产品纯度低的问题.以(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐为原料,经过肟化、闭环、N-烷基化以及Mitsunobu反应4步制
【基金项目】
：
国家自然科学基金资助项目(21176213);浙江省重点科技创新团队绿色制药工艺科技创新团队资助项目(2010R50043)
论文部分内容阅读
开发新合成路线以解决非典型抗精神病药伊潘立酮合成过程中产品纯度低的问题.以(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐为原料,经过肟化、闭环、N-烷基化以及Mitsunobu反应4步制得伊潘立酮.各步反应条件及收率如下:肟化反应以盐酸羟胺为肟化试剂,在乙醇中回流反应10h,收率为83.0%;闭环反应在5%的氢氧化钠水溶液中进行,回流1h,收率为94.5%;以廉价的3-氯丙醇为烷化剂,乙腈为溶剂,在碘化钾催化下进行N-烷基化反应,回流24h,收率为79.1%;在偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和三苯基膦作用下进行Mitsunobu反应,反应温度为0℃,反应时间为1h,收率为75.7%.此工艺操作简便,总收率为47%、产品纯度为99.8%,具有较好的工业应用价值.主要化合物经1 H-NMR、HRMS确证结构.
其他文献
国家公园是我国政府为合理保护和利用自然生态系统、特色景观与历史文化资源,在充分借鉴国际经验基础上,探索实施的区域生态保护重大举措,是我国原有自然保护地体系的重要补
目的探讨纤支镜支气管黏膜活检技术在重症监护病房里机械通气患者中应用的可行性。方法本研究将我院重症监护中心于2006年1月至2009年9月对18例机械通气患者进行的床旁非X线
目的通过对临床妇产科感染患者的感染原因、感染情况分布以及与未感染患者住院时间的对比,分析临床妇产科护理中感染问题对患者的影响及感染主要因素,从而采取针对性措施预防
<正>2017年底,特朗普政府推行的《减税与促进就业法案》(Tax Cuts and Job Act,以下简称"税改法案")在美国参众两院获得通过,并经特朗普签署后于2018年正式生效。特朗普政府
对影响投标利润率的典型因素进行了分析，并且运用模糊数学集合论，将在投标工作中与利润率决策相关的各因素之间的关系定量化，提出了投标报价利润率模型，其算法具有普遍的应用价值
本文分析了我国农村保险的现状,探讨了目前我国农村保险发展中存在的主要问题,指出农村保险服务质量低和农民保险意识低是制约我国农村保险发展的主要因素。而落后的农村保险
本文通过对吉海旺教授治疗类风湿关节炎临床经验的整理与研究认为,外邪入侵是类风湿关节炎发病的重要条件,肾虚是类风湿关节炎起病的根本,瘀血阻络为类风湿关节炎的病理基础,
目前,我国宏观经济运行处于一种较为危险的亚健康状态,如果应对策略失误或者急于扭转目前困难现状,可能会导致经济运行的风险,从而失去经济发展的大好机遇,陷入"中等收入陷阱
<正> 从1993年万燕推出第一名VCD至1997年这短短的4年间,中国VCD产业的年产值已超过150亿元,而成为VCD生产大国。VCD产业的发展已超出经济产业发展的常规。三年多的时间,完成
<正>2011年10月18日,中共十七届六中全会通过了《中共中央关于深化文化体制改革推动社会主义文化大发展大繁荣若干重大问题的决定》,它是当前和今后一个时期指导我国文化发展