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摘 要：采用实验分析的方法，在实验过程中制备W/O/W多重乳液，并综合评估不同实验条件对W/O/W多重乳液稳定性的影响，总结聚甘油脂肪酸酯下W/O/W多重乳液的稳定性情况。
关键词：W/O/W多重乳液;稳定性;聚甘油脂肪酸酯
水包油包水（Water/Oil/Water，W/O/W）多重乳液是乳液的重要表现形式，在食品、化妆品等领域得到了广泛应用。聚甘油脂肪酸酯作为一种具有优良性能的非离子表面活性剂，对W/O/W多重乳液的稳定性有直接作用，值得关注。
1 实验准备
1.1 实验试剂与设备的选择
本实验使用的试剂包括：（1）Span80、Tween80、液体石蜡、黄原胶（国药集团化学试剂有限公司）;（2）甘油单异硬脂酸酯、聚甘油-2-二油酸酯、甘油单油酸酯等（金盛新材料科技有限责任公司）;（3）十聚甘油单辛酸酯、十聚甘油单癸酸酯、十聚甘油单月桂酸酯等材料（实验室自制）。
实验的关键设备包括：（1）磁力加热搅拌器（精达仪器制造有限公司）;（2）均质机（德国IKA公司）;（3）旋转流变仪（美国沃特世公司）;（4）恒温水浴锅（胜卫电子科技有限公司）。
1.2 W/O/W多重乳液的制备
在本实验中，为了制备稳定的多重乳液体系，采用两步乳化制备方法，其中，以正交实验法优化制备条件，启动恒温水浴锅之后，维持温度45 ℃，取少量W/O乳化剂，按照所需比例计算W/O乳化剂的用量，添加后均匀搅拌，按照W/O初乳油水比计算内水相用量，取少量维生素C溶于去离子水中，然后均匀搅拌，并在恒温水浴锅中预热;当内水相在400 r/min的搅拌速度下滴入油相后，将搅拌速度提升至800 r/min，搅拌15 min并自然冷却至室温，获得W/O初乳。
将恒温水浴锅的温度控制在30 ℃左右，将W/O初乳恒温水浴预热之后，结合W/O/W多重乳液的乳水比计算O/W乳化剂用量（%）与外水相用量，将O/W乳化剂溶于去离子水中，充分搅拌之后常规预热。取W/O初乳，设置搅拌速度为400 r/min后添加外水相，后将搅拌速度上调至600 r/min，连续搅拌8～10 min，获得W/O/W多重乳液。
1.3 乳液流变的测量
在实验过程中，取少量W/O/W多重乳液，对样本进行应变扫描后，计算线性黏弹区。本实验为确保数据结果的精准度，设置应变掃描范围为0.1%～100.0%，并结合应变扫描结果设置相应的动态扫描频率。使用Origin 9.1软件制作图片，获得对应函数的曲线图，并使用显微镜观察乳液液珠的粒径大小以及分布情况。
2 实验与结果分析
2.1 不同类型W/O乳化剂对于稳定性的影响
在本实验过程中，计算得到液体石蜡与水的配比为2∶1，W/O乳化剂设计的质量分数为10%。按照上述设置要求，分别选择Span80、甘油单异硬脂酸酯、聚甘油-2-二油酸酯、甘油单油酸酯4种物质制备W/O乳液，按照上述实验步骤研究4种物质对稳定性的影响，结果显示：4种物质对W/O乳液的黏度、分层率的影响存在明显差异，详细内容如表1所示。
根据表1的相关数据，当W/O乳化剂为聚甘油-2-二油酸酯时，液体的黏度最大，分层率最低。所以在实验过程中，以相同的实验条件判断聚甘油-2-二油酸酯对乳液稳定性的影响。由实验结果可以发现，乳化剂的质量分数与乳液的粒径分布以及分层率之间存在相关性，在低质量分数范围内，随着乳化剂质量分数的增加，W/O乳液的分层率明显下降，相应的粒径也会减小，但乳液的稳定性明显增强;当乳化剂的质量分数达到10%时，乳液粒径集中在2 μm左右，此时乳液稳定性也逐渐平稳，这一数据证明：乳化剂是影响W/O乳液稳定性的主要条件，但是当乳化剂的质量分数达到一定水平之后，继续增加乳化剂的质量分数对于稳定性的影响不明显，提示需要在适当的数据区间内计算理想的质量分数。造成这一结果的原因可能为：随着乳化剂质量分数的增加，乳液的油水相比例会进一步减小，此时分散浓度增大，导致乳滴之间无充分距离，最终经碰撞后合并[1]。
2.2 不同类型O/W乳化剂对W/O/W多重乳液稳定性的影响
在本实验中，设计初级乳液与水的比例为9∶10，O/W乳化剂质量分数为6%，并分别选择十聚甘油单月桂酸酯、十聚甘油单癸酸酯、Tween80、十聚甘油单辛酸酯4种物质为O/W乳化剂，通过实验的方法计算不同O/W乳化剂对W/O/W多重乳液稳定性的影响，详细的实验计算结果如表2所示。
从表2的数据可以发现，不同O/W乳化剂对W/O/W多重乳液稳定性的影响是不同的，其中十聚甘油单月桂酸酯的黏度最高、分层率最低。同时作为一种非离子型乳化剂，十聚甘油单月桂酸酯因具有较好的亲水性以及亲水亲油平衡值，在乳液形成过程中发挥着重要作用，保障了多重乳液的小乳滴多度团聚，是提高乳液稳定性的有效方法[2]。
在上述实验结果的基础上，本实验设置黄原胶的质量分数为5%，选定十聚甘油单月桂酸酯为O/W乳化剂。从实验中可以发现，随着十聚甘油单月桂酸酯质量分数的增加，W/O/W多重乳液的分层率开始明显下降，并逐渐趋于稳定水平;当十聚甘油单月桂酸酯质量分数达到6%时，W/O/W多重乳液基本保持平衡的状态，无分层;同时根据进一步观察结果可以发现，随着十聚甘油单月桂酸酯质量分数的提升，W/O/W多重乳液的乳滴数量增加了，相互之间存在正相关关系。
2.3 油水体积比对W/O/W多重乳液稳定性的影响
结合前文的实验结果，本实验设置聚甘油-2-二油酸酯的质量分数为10%，评价不同油水体积比对W/O/W多重乳液稳定性的影响，最终实验结果如图1所示。
从图1的相关数据中可以发现，当液体石蜡与水的比例不足2∶1时，乳液分层率平稳地维持在较低水平，但是随着液体石蜡与水的比例增加，乳液的黏度明显下降，相应的分层率也在不断增加。
在本实验中，设置黄原胶的质量分数为0.15%、十六醇的质量分数为2.00%、十聚甘油单月桂酸酯的质量分数为6.00%时，判断不同油水体积比对多重乳液稳定性的影响。从实验的数据中可以发现，当初级乳液与水的比例大于9∶10时，乳液分层率相对平稳，并维持在较低水平。
所以根据上述结果可以认为，W/O/W多重乳液与油水体积比存在相关性。当乳液黏度维持在较高水平时，受离心作用的影响，可以控制水滴下落的过程，进而降低分层率，这是实现乳液稳定的关键。
3 结语
从实验结果可以发现，聚甘油脂肪酸酯与W/O/W多重乳液的稳定性相关，为了进一步提高W/O/W多重乳液的稳定性，需要合理控制油水比，并选择十聚甘油单月桂酸酯为O/W乳化剂、聚甘油-2-二油酸酯为W/O乳化剂，已获得满意的加工效果。
[参考文献]
[1]刘晓青，刘宇航，陈玉燕，等.聚甘油脂肪酸酯的性质及其在化妆品中的应用[J].日用化学工业，2020，50（2）：118-123.
[2]徐宝财，张洁颖，张桂菊，等.聚甘油脂肪酸酯类乳化剂的合成、性质与应用研究进展[J].食品科学技术学报，2019，37（5）：1-6，41.
关键词：W/O/W多重乳液;稳定性;聚甘油脂肪酸酯
水包油包水（Water/Oil/Water，W/O/W）多重乳液是乳液的重要表现形式，在食品、化妆品等领域得到了广泛应用。聚甘油脂肪酸酯作为一种具有优良性能的非离子表面活性剂，对W/O/W多重乳液的稳定性有直接作用，值得关注。
1 实验准备
1.1 实验试剂与设备的选择
本实验使用的试剂包括：（1）Span80、Tween80、液体石蜡、黄原胶（国药集团化学试剂有限公司）;（2）甘油单异硬脂酸酯、聚甘油-2-二油酸酯、甘油单油酸酯等（金盛新材料科技有限责任公司）;（3）十聚甘油单辛酸酯、十聚甘油单癸酸酯、十聚甘油单月桂酸酯等材料（实验室自制）。
实验的关键设备包括：（1）磁力加热搅拌器（精达仪器制造有限公司）;（2）均质机（德国IKA公司）;（3）旋转流变仪（美国沃特世公司）;（4）恒温水浴锅（胜卫电子科技有限公司）。
1.2 W/O/W多重乳液的制备
在本实验中，为了制备稳定的多重乳液体系，采用两步乳化制备方法，其中，以正交实验法优化制备条件，启动恒温水浴锅之后，维持温度45 ℃，取少量W/O乳化剂，按照所需比例计算W/O乳化剂的用量，添加后均匀搅拌，按照W/O初乳油水比计算内水相用量，取少量维生素C溶于去离子水中，然后均匀搅拌，并在恒温水浴锅中预热;当内水相在400 r/min的搅拌速度下滴入油相后，将搅拌速度提升至800 r/min，搅拌15 min并自然冷却至室温，获得W/O初乳。
将恒温水浴锅的温度控制在30 ℃左右，将W/O初乳恒温水浴预热之后，结合W/O/W多重乳液的乳水比计算O/W乳化剂用量（%）与外水相用量，将O/W乳化剂溶于去离子水中，充分搅拌之后常规预热。取W/O初乳，设置搅拌速度为400 r/min后添加外水相，后将搅拌速度上调至600 r/min，连续搅拌8～10 min，获得W/O/W多重乳液。
1.3 乳液流变的测量
在实验过程中，取少量W/O/W多重乳液，对样本进行应变扫描后，计算线性黏弹区。本实验为确保数据结果的精准度，设置应变掃描范围为0.1%～100.0%，并结合应变扫描结果设置相应的动态扫描频率。使用Origin 9.1软件制作图片，获得对应函数的曲线图，并使用显微镜观察乳液液珠的粒径大小以及分布情况。
2 实验与结果分析
2.1 不同类型W/O乳化剂对于稳定性的影响
在本实验过程中，计算得到液体石蜡与水的配比为2∶1，W/O乳化剂设计的质量分数为10%。按照上述设置要求，分别选择Span80、甘油单异硬脂酸酯、聚甘油-2-二油酸酯、甘油单油酸酯4种物质制备W/O乳液，按照上述实验步骤研究4种物质对稳定性的影响，结果显示：4种物质对W/O乳液的黏度、分层率的影响存在明显差异，详细内容如表1所示。
根据表1的相关数据，当W/O乳化剂为聚甘油-2-二油酸酯时，液体的黏度最大，分层率最低。所以在实验过程中，以相同的实验条件判断聚甘油-2-二油酸酯对乳液稳定性的影响。由实验结果可以发现，乳化剂的质量分数与乳液的粒径分布以及分层率之间存在相关性，在低质量分数范围内，随着乳化剂质量分数的增加，W/O乳液的分层率明显下降，相应的粒径也会减小，但乳液的稳定性明显增强;当乳化剂的质量分数达到10%时，乳液粒径集中在2 μm左右，此时乳液稳定性也逐渐平稳，这一数据证明：乳化剂是影响W/O乳液稳定性的主要条件，但是当乳化剂的质量分数达到一定水平之后，继续增加乳化剂的质量分数对于稳定性的影响不明显，提示需要在适当的数据区间内计算理想的质量分数。造成这一结果的原因可能为：随着乳化剂质量分数的增加，乳液的油水相比例会进一步减小，此时分散浓度增大，导致乳滴之间无充分距离，最终经碰撞后合并[1]。
2.2 不同类型O/W乳化剂对W/O/W多重乳液稳定性的影响
在本实验中，设计初级乳液与水的比例为9∶10，O/W乳化剂质量分数为6%，并分别选择十聚甘油单月桂酸酯、十聚甘油单癸酸酯、Tween80、十聚甘油单辛酸酯4种物质为O/W乳化剂，通过实验的方法计算不同O/W乳化剂对W/O/W多重乳液稳定性的影响，详细的实验计算结果如表2所示。
从表2的数据可以发现，不同O/W乳化剂对W/O/W多重乳液稳定性的影响是不同的，其中十聚甘油单月桂酸酯的黏度最高、分层率最低。同时作为一种非离子型乳化剂，十聚甘油单月桂酸酯因具有较好的亲水性以及亲水亲油平衡值，在乳液形成过程中发挥着重要作用，保障了多重乳液的小乳滴多度团聚，是提高乳液稳定性的有效方法[2]。
在上述实验结果的基础上，本实验设置黄原胶的质量分数为5%，选定十聚甘油单月桂酸酯为O/W乳化剂。从实验中可以发现，随着十聚甘油单月桂酸酯质量分数的增加，W/O/W多重乳液的分层率开始明显下降，并逐渐趋于稳定水平;当十聚甘油单月桂酸酯质量分数达到6%时，W/O/W多重乳液基本保持平衡的状态，无分层;同时根据进一步观察结果可以发现，随着十聚甘油单月桂酸酯质量分数的提升，W/O/W多重乳液的乳滴数量增加了，相互之间存在正相关关系。
2.3 油水体积比对W/O/W多重乳液稳定性的影响
结合前文的实验结果，本实验设置聚甘油-2-二油酸酯的质量分数为10%，评价不同油水体积比对W/O/W多重乳液稳定性的影响，最终实验结果如图1所示。
从图1的相关数据中可以发现，当液体石蜡与水的比例不足2∶1时，乳液分层率平稳地维持在较低水平，但是随着液体石蜡与水的比例增加，乳液的黏度明显下降，相应的分层率也在不断增加。
在本实验中，设置黄原胶的质量分数为0.15%、十六醇的质量分数为2.00%、十聚甘油单月桂酸酯的质量分数为6.00%时，判断不同油水体积比对多重乳液稳定性的影响。从实验的数据中可以发现，当初级乳液与水的比例大于9∶10时，乳液分层率相对平稳，并维持在较低水平。
所以根据上述结果可以认为，W/O/W多重乳液与油水体积比存在相关性。当乳液黏度维持在较高水平时，受离心作用的影响，可以控制水滴下落的过程，进而降低分层率，这是实现乳液稳定的关键。
3 结语
从实验结果可以发现，聚甘油脂肪酸酯与W/O/W多重乳液的稳定性相关，为了进一步提高W/O/W多重乳液的稳定性，需要合理控制油水比，并选择十聚甘油单月桂酸酯为O/W乳化剂、聚甘油-2-二油酸酯为W/O乳化剂，已获得满意的加工效果。
[参考文献]
[1]刘晓青，刘宇航，陈玉燕，等.聚甘油脂肪酸酯的性质及其在化妆品中的应用[J].日用化学工业，2020，50（2）：118-123.
[2]徐宝财，张洁颖，张桂菊，等.聚甘油脂肪酸酯类乳化剂的合成、性质与应用研究进展[J].食品科学技术学报，2019，37（5）：1-6，41.