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目的建立乌头饮片中生物碱含量的测定方法。方法采用液-质联用方法,测定乌头类不同饮片中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。液相色谱采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-醋酸铵缓冲液(60:40);流速:0.2mL/min;柱温:30℃。结果建立了液-质联用方法测定乌头饮片中生物碱含量的方法,并测得了25批乌头不同饮片的结果。结论液-质联用方法具有灵敏、专属性强的特点,适用于微量生物碱的检测。