含盐流动相损坏色谱柱原因探讨

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用高压液相色谱(HPLC)分析某种原料药的实验过程中,采用KH2PO4缓冲液(pH值6.5)和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现了原因:流动相pH值随着有机相在流动相中体积百分数的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而造成色谱柱的损坏;同时,当有机相的比例超过80%时,有磷酸盐晶体析出,堵塞色谱柱,这也是损坏色谱柱的另一原因。
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