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建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离，采用电喷雾正离子方式，多反应选择离子监测，内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好，相关系数r均大于0．99，样品在20，100和200μg／kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83．9％～93．0％之间，变异系数为1．1