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建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化后,正己烷萃取,饱和氯化钠溶液净化,YMCC18色谱柱(50mm×2.1mm,3μm),甲醇-5mmoL/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在20,100和200μg/kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83.9%~93.0%之间,变异系数为1.1