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以Bi（NO3）3为原料，浓氨水或NaOH为矿化剂，采用水热合成法制备纳米Bi2O3粉体，并以XRD，TEM和IR进行表征，以样品对水中罗丹明B的光催化降解性能为评价指标，对样品的光催化性能进行了评价。结果表明，以浓氨水为矿化剂制得的粉体主要成分为B—Bi2O3，纳米颗粒部分呈多边形，粒径较小且均匀，部分形成网状结构，纳米粒子间存在结构水分子。以NaOH为矿化剂制得的粉体主要成分为γ-Bi2O3，颗粒形状不一，出现颗粒团聚现象。样品对水中罗丹明B的光催化降解反应为表观一级反应，以氨水为矿化剂制备的粉体光催