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采用反应溅射法制备了一系列不同调制周期的TiN/NbN纳米多层膜，并使用X射线衍射分析（XRD），透射电子显微镜（TEM）和显微硬度计表征了薄膜的调制结构，界面结构和显微硬度，结果表明：TiN/NbN多层膜具有周期性良好的调制结构，调制界面清晰、平面；薄膜呈现为多晶外延生长的面心立方结构；薄膜硬度出现异常升高的超硬度效应，并在调制周期为8.3nm左右达到硬度峰值（HK39.0GPa）。