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为消除Cu^2＋的干扰，防止Sn^2＋，Sn^4＋的水解，建立了一套采用解蔽返滴定法，不经分离对新型酸性光亮镀锡铜合金镀液中的锡进行测定的分析方法。在pH值为5．5的醋酸-吡啶缓冲溶液中，用2．5gNH4F解蔽，4滴XO、1mLCPB指示终点，锌盐返滴定镀液中的锡。结果表明，选择3．0mL H2O2，1．0mL甘油，加热6min对测定结果无影响。1．0mL抗坏血酸，2．0mL硫脲可掩蔽Fe^3＋及Cu^2＋的干扰。该法操作简便快速，准确度高，加标回收率达99．80％以上。适合镀锡、锡铜合金镀液中锡的测定。