利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。