目的建立一种快速、高效的同时测定中药核桃仁中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱方法。方法采用自制的具有核壳结构的氨基功能化纳米Fe3O4磁性复合材料为吸附剂,经分散固相萃取进行净化,以乙腈-水为流动相,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测。结果 4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)在0.05μg/kg~5.0μg/kg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999),检出限在0.004μg/kg~0.013μg/kg,最低定量限为0.012μg/kg~0.042μg/kg,RSD在1.7%~6.2%;在加标水平为0.1μg/kg、0.8μg/kg和4.0μg/kg时,目标化合物的加标回收率分别为92.4%~100.8%、93.0%~103.5%和90.2%~96.1%。结论本方法可用于中药核桃仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的快速筛查和确证分析。