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以二乙三胺五乙酸（DTPA）为络合剂,采用共沉淀法合成了单分散的NaYF4∶Yb,Er上转换荧光纳米颗粒。通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光（FL）光谱、热重-差示扫描量热分析（TG-DSC）对合成的样品进行了表征。所合成纳米颗粒的粒径均一,通过改变络合剂DTPA的用量可使颗粒的平均粒径在20～120nm范围内可调。纳米颗粒经煅烧后发生了由立方晶型向六方晶型的转变,并伴随着荧光强度的大幅提升。还探讨了络合剂DTPA的用量、煅烧温度对纳米颗粒粒径、晶型及荧光性能的影响。研究结果表明：络