【摘 要】
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建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2\'-硝基联苯制备4-氯-2\'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2\'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2\'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分
【机 构】
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上海泰禾化工有限公司,上海201612;南通泰禾化工股份有限公司,江苏南通226407
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建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2\'-硝基联苯制备4-氯-2\'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2\'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2\'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2\'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34％,平均回收率为100.04％;4-氯-2\'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33％,平均回收率为99.94％;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32％,平均回收率为100.09％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求.
其他文献
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以间苯二甲腈、乙醇胺为原料,无水醋酸锌或氯化锌为催化剂,合成了1,3-双(2-噁唑啉基)苯,优化了工艺条件.优化条件为:n(间苯二甲腈)∶n(乙醇胺)∶n(催化剂)=1.00∶4.00∶0.04,反应5h,温度120～125℃.优化条件下,产品含量99.2％,反应收率94.7％,产品结构经核磁、红外和质谱确证.该工艺还提出了乙醇胺的回收方法,具有收率高、成本低、三废排放少等优势,宜于工业化生产.
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基于人工肺(ECMO)与血液直接接触,提出利用生物相容性良好的材料制备仿生促进杂化膜用于ECMO.在聚醚砜超滤膜上涂覆聚甲基丙烯酸甲酯作为分离层,氧栽体选用钴卟啉与咪唑配位的仿血红素结构,制备了一种仿生促进杂化膜,重点考察其在低压环境下对氧气/二氧化碳及氧气/氮气的分离性能.气体渗透性测试结果表明:当聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)质量分数为4.6％、四苯基钴卟啉质量分数为0.460％、压力为0.012 MPa时,制备的CoTPP-PMMA-PES复合膜分离性能较好,此时膜厚度为0.92 μm.与PMMA-P
在煤矿井下拓掘过程中,为防止掘巷裸露空间未施工永久支护前的掉碴、垮漏危害而进行的临时支护,经试用和推广、改进、更新及完善后,更安全有效地避免了煤、碴砸伤事故的发生.
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