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摘要:通过酿造食醋总酸含量检测中怎样选择合适的分析方法以及对仪器误差、试剂误差、操作误差、偶然误差等如何减少的分析,提出了提高酿造食醋中总酸含量检测准确性的几种有效途径。
关键词:食醋;检测;准确性
中图分类号:TB
文献标识码:A
文章编号:1672-3198(2010)13-0361-01
1 基本原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定pH8.2终点,结果以乙酸表示。其原理用化学方程式表示为:H++OH-=H2O。
以下是笔者根据多年的工作经验提出的提高酿造食醋中总酸含量检测准确性的有效途径。
2 减少系统误差,避免偶然误差,以减少系统误差为主
2.1 选择合适的分析方法
各种分析方法的准确度均不相同,有时方法标准中会有几种不同的检测方法,需要根据检验性质和待测成分的含量来选择检验方法。化学分析法对于高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几;而对于低含量组分的测定化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但由于灵敏度高能够测出低含量组分。因此,我们要在可能的条件下,选择最佳的分析方法。
就酿造食醋中的总酸检验而言,在理想状态下,当用c(NaOH)=0.050mol/L标准滴定溶液滴定相同浓度纯乙酸溶液时,其化学计量点的pH值约为8.6;如果使用酚酞作指示剂,滴定终点时溶液颜色应由无色变为微红色。但实际情况是,酿造食醋中可能存在的其它各种形式的酸也会与氢氧化钠反应,加之酿造食醋的颜色一般较深,滴定终点不易分辨。因此GB 18187-2000中规定按GB/T 5009.41-2003第四章检验,即本文所提的用酸度计控制pH8.2为滴定终点,从而避免系统误差的产生。
2.2 减少仪器误差
酸度计的标定及定位:总酸检测试验中是采用酸度计的pH值示值来确定滴定终点的,因此,在试验中为得到可靠的测定结果,必须要求酸度计定位准确。酸度计使用前首先要标定,连续使用时每天标定一次;标定酸度计的标准缓冲溶液要依照规程准确配制;pH缓冲溶液存放时间不宜过长,因为pH缓冲溶液存放时间过长pH值会发生变化,直接影响测定终点,从而影响试验结果的准确性。
定期校准滴定管、移液管、容量瓶等量器:玻璃量器的标称体积与实际量取体积存在着一定的误差,而这些测量数据都是参加分析结果计算的,因此,为了得到准确的检测结果必须定期对所使用的滴定管、移液管、容量瓶等量器进行校准。在数据处理过程中,将量器的校正值纳入计算,从而保证测定结果的准确性。玻璃量器的校准应采用GB/T 12810-1991《玻璃量器的容量校准》所规定的方法进行。
2.3 减少试剂误差
准确测定空白试验值:本检测项目试验中的“空白试验”,系指在不加试样的情况下,按试样分析过程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值称为空白值。从试样的测定值中扣除空白值,就得到比较准确的分析结果。空白试验是减少实验过程中系统误差的重要手段。在实验条件不变的情况下,不必对每批样品都做空白试验,其空白值应为稳定值。但以下情况除外:更换蒸馏水或更换氢氧化钠标准溶液时,应重新做空白试验,计算中采用新的空白值。因为在这种状况下空白值可能发生了变化,如果仍然沿用以前的空白值数据,检测结果将产生较大误差。
2.4 减少操作误差
准确标定氢氧化钠标准溶液浓度:在总酸的测定试验中,氢氧化钠标准溶液浓度的精确程度直接影响着测定结果的准确性。氢氧化钠标准溶液必须按照GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定进行配制和标定。标定时须两人进行实验,分别做四平行测定。每人做的四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值的0.15%,两人八平行的测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值的0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。经准确标定后使用的氢氧化钠标准溶液,在使用一段时间后,由于环境中的二氧化碳、水蒸气的影响,其浓度会发生微小的改变,其浓度一般随着时间的推移逐渐变低,从而使得测定的总酸的结果偏高,所以,氢氧化钠标准溶液一般使用两个月需重新标定,夏季需要一个月标定一次,只有这样才能保证所使用的氢氧化钠标准溶液的浓度准确,从而使得总酸测定结果的准确度得到提高。
2.5 避免偶然误差
偶然误差是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。通常的做法是增加平行测定的次数,并取平均值,使正负偶然误差相互抵消。在消除了系统误差的条件下,这样取得的平均值就接近真实值。在一般的分析测定中,平等测定次数3次-5次即可满足检验要求;GB/T 5009.41-2003中规定在重复性条件下测定次数不少于两次。
另外,环境温度与温度对检测结果的准确性也有一定的影响。因此,在试验进行中,实验室要保持适宜的温湿度。只要我们以科学严谨的态度进行试验操作,切实注意以上所提及的几个细节问题,所检测的酿造食醋中总酸的检测数据就一定能做到准确可靠。
参考文献
[1]石家庄珍极酿造集团有限责任公司.GB 18187-2000酿造食醋[S].2000.
[2]林吉年.食醋中总酸检测的不确定度评定[J].职业与健康,2010,(3):270-272.
关键词:食醋;检测;准确性
中图分类号:TB
文献标识码:A
文章编号:1672-3198(2010)13-0361-01
1 基本原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定pH8.2终点,结果以乙酸表示。其原理用化学方程式表示为:H++OH-=H2O。
以下是笔者根据多年的工作经验提出的提高酿造食醋中总酸含量检测准确性的有效途径。
2 减少系统误差,避免偶然误差,以减少系统误差为主
2.1 选择合适的分析方法
各种分析方法的准确度均不相同,有时方法标准中会有几种不同的检测方法,需要根据检验性质和待测成分的含量来选择检验方法。化学分析法对于高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几;而对于低含量组分的测定化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但由于灵敏度高能够测出低含量组分。因此,我们要在可能的条件下,选择最佳的分析方法。
就酿造食醋中的总酸检验而言,在理想状态下,当用c(NaOH)=0.050mol/L标准滴定溶液滴定相同浓度纯乙酸溶液时,其化学计量点的pH值约为8.6;如果使用酚酞作指示剂,滴定终点时溶液颜色应由无色变为微红色。但实际情况是,酿造食醋中可能存在的其它各种形式的酸也会与氢氧化钠反应,加之酿造食醋的颜色一般较深,滴定终点不易分辨。因此GB 18187-2000中规定按GB/T 5009.41-2003第四章检验,即本文所提的用酸度计控制pH8.2为滴定终点,从而避免系统误差的产生。
2.2 减少仪器误差
酸度计的标定及定位:总酸检测试验中是采用酸度计的pH值示值来确定滴定终点的,因此,在试验中为得到可靠的测定结果,必须要求酸度计定位准确。酸度计使用前首先要标定,连续使用时每天标定一次;标定酸度计的标准缓冲溶液要依照规程准确配制;pH缓冲溶液存放时间不宜过长,因为pH缓冲溶液存放时间过长pH值会发生变化,直接影响测定终点,从而影响试验结果的准确性。
定期校准滴定管、移液管、容量瓶等量器:玻璃量器的标称体积与实际量取体积存在着一定的误差,而这些测量数据都是参加分析结果计算的,因此,为了得到准确的检测结果必须定期对所使用的滴定管、移液管、容量瓶等量器进行校准。在数据处理过程中,将量器的校正值纳入计算,从而保证测定结果的准确性。玻璃量器的校准应采用GB/T 12810-1991《玻璃量器的容量校准》所规定的方法进行。
2.3 减少试剂误差
准确测定空白试验值:本检测项目试验中的“空白试验”,系指在不加试样的情况下,按试样分析过程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值称为空白值。从试样的测定值中扣除空白值,就得到比较准确的分析结果。空白试验是减少实验过程中系统误差的重要手段。在实验条件不变的情况下,不必对每批样品都做空白试验,其空白值应为稳定值。但以下情况除外:更换蒸馏水或更换氢氧化钠标准溶液时,应重新做空白试验,计算中采用新的空白值。因为在这种状况下空白值可能发生了变化,如果仍然沿用以前的空白值数据,检测结果将产生较大误差。
2.4 减少操作误差
准确标定氢氧化钠标准溶液浓度:在总酸的测定试验中,氢氧化钠标准溶液浓度的精确程度直接影响着测定结果的准确性。氢氧化钠标准溶液必须按照GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定进行配制和标定。标定时须两人进行实验,分别做四平行测定。每人做的四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值的0.15%,两人八平行的测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值的0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。经准确标定后使用的氢氧化钠标准溶液,在使用一段时间后,由于环境中的二氧化碳、水蒸气的影响,其浓度会发生微小的改变,其浓度一般随着时间的推移逐渐变低,从而使得测定的总酸的结果偏高,所以,氢氧化钠标准溶液一般使用两个月需重新标定,夏季需要一个月标定一次,只有这样才能保证所使用的氢氧化钠标准溶液的浓度准确,从而使得总酸测定结果的准确度得到提高。
2.5 避免偶然误差
偶然误差是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。通常的做法是增加平行测定的次数,并取平均值,使正负偶然误差相互抵消。在消除了系统误差的条件下,这样取得的平均值就接近真实值。在一般的分析测定中,平等测定次数3次-5次即可满足检验要求;GB/T 5009.41-2003中规定在重复性条件下测定次数不少于两次。
另外,环境温度与温度对检测结果的准确性也有一定的影响。因此,在试验进行中,实验室要保持适宜的温湿度。只要我们以科学严谨的态度进行试验操作,切实注意以上所提及的几个细节问题,所检测的酿造食醋中总酸的检测数据就一定能做到准确可靠。
参考文献
[1]石家庄珍极酿造集团有限责任公司.GB 18187-2000酿造食醋[S].2000.
[2]林吉年.食醋中总酸检测的不确定度评定[J].职业与健康,2010,(3):270-272.