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采用静电纺丝法制备PVP/Zn（CH3COO）2/Cu（NO3）2复合纤维,经烧结得到ZnO/CuO纳米复合纤维。对烧结前后的纤维形貌、纯度和晶型用热重分析仪（TG）,X射线能谱仪（EDS）,傅里叶红外光谱仪（FTIR）,X射线衍射仪（XRD）和场发射扫描电镜（FE-SEM）来进行表征。用紫外-可见分光光度计（UV-vis）来表征ZnO/CuO纳米复合纤维对亚甲基蓝溶液的光催化降解情况。结果显示：乙酸锌与硝酸铜的质量比为10∶1时,复合纤维在700℃时烧结剩余样品,其光催化性能相对较好。