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我们利用铁氰化钾兼做氧化剂和沉淀剂,用以氧化[NiLn]~(2+)(L为en、pn和dien,分别表示乙二胺、1.2-丙二胺和二乙三胺)得到比较稳定的3种溶解度较小的暗绿色晶体。经元素分析、穆斯堡尔谱(Mossbauer)、紫外光谱、磁化率、摩尔电导和顺磁共振光谱(ESR)的测定,证明它们是高自旋Ni(Ⅲ)配合物。