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采用内标法,建立了液相色谱串联质谱法(LC/MS—MS)ESI+测定谷物中的二乙酸镳草镰刀菌烯醇的方法。对比了液液革取与Micostep226、Micostep225、C185种SPE柱对样品前处理的效果,其中Micostep225SPE柱净化样品具有较好的回收率。标准工作曲线范围在0.1~100.0ng/mL之间,检出限为0.02ng/mL。对大米粉、面粉与玉米淀粉二乙酸镳草镰刀菌烯醇浓度为1.0~10.0ng/g合成样品的回收率在70.1%~82.7%之间,相对标准偏差在6.7%~9.5%之间。该方法