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6-苯基-3-哒嗪酮经三氯化磷和氯气氯代,所得中间体6-苯基-3,5-二氯哒嗪经氢氧化钠皂化、盐酸酸化制得标题化合物,通过回收皂化反应的副产物6-苯基-3-氯-5-羟基哒嗪作为氯代反应的原料,总收率56.6%,考察了回收物料及氯气流量对氯代反应的影响,讨论了皂化产物的分离工艺,最终产物经1HNMR结构确证。