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水系沉积物试样用盐酸-硝酸-水（3＋1＋4）混合溶液溶解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和汞的含量。对介质酸度、硼氢化钾浓度、负高压和灯电流等影响铋和汞测定因素进行了试验并予以优化。铋和汞的检出限（3S/N）分别为0.02,0.01μg·L^-1,相对标准偏差（n=11）均小于0.5%。应用此法分析了水系沉积物标准样品,测定值与推荐值相符。