液质联用法测定坚果类的苯丁锡

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为建立坚果类基质中苯丁锡的液相色谱串联质谱联用法,样品用正己烷饱和的乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁脱水盐析,C18粉分散萃取净化,乙腈-0.1%甲酸水(3∶2,V/V)定容,C18反相色谱柱分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质外标法对苯丁锡定量.结果显示,在0.10~5.00 ng/mL浓度范围内线性关系良好(Y=6.8e4X+1.2e5,r=0.999 4),方法定量限为0.50 μg/kg;杏仁、核桃仁在不同添加水平下回收率均在81.7%~89.7%之间,相对标准偏差为1.10%/~4.56%.该方法前处理简便、灵敏度高,能满足坚果类中苯丁锡的痕量分析,可用于坚果类中的苯丁锡含量的测定.
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