牛奶中双甲脒残留量气质联用测定方法研究

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研究了牛奶中双甲脒的气相色谱-质谱检测方法。实验结果表明:在酸性条件下,牛奶试样中的双甲脒水解生成2,4-二甲基苯胺,得到的产物加入碱性溶液Na OH(4 mol·L-1)后用适量正己烷萃取,过滤后供气相色谱质谱测定。在10150μg·L-1浓度范围内,2,4-二甲基苯胺的浓度与其测得的峰面积有较好的线性关系,线性方程Y=39942Χ(μg·L-1)-223586,r=0.9988,检出限为3.0 ng·m L-1。在空白牛奶样品中,添加双甲脒标准溶液,做加标回收实验,结果表明平均回收率为104.1%106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.77%和3.08%。实验证明该方法快速,分离度较好,适用于牛奶中双甲脒含量的检测。
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