【摘 要】
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反相液相色谱(RPLC)是测定正辛醇/水分配系数(log P)的有效方法,但由于缺少同类型模型化合物,RPLC在测定强离解化合物的log P时遇到挑战.该文在硅胶基质C18色谱柱上,采用离子抑制反相液相色谱(IS-RPLC)和离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分别对中性化合物、酚酸、羧酸、磺酸及部分两性化合物的保留行为进行了系统研究.在IS-RPLC模式下,利用中性化合物、弱离解的酚酸和苯羧酸作为模型化合物,建立了表观正辛醇/水分配系数(log D)与纯水相保留因子对数值(log kw)的定量结构-保留
【机 构】
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生命分析化学国家重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏南京 210023;济川药业集团有限公司,江苏泰兴 225441
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反相液相色谱(RPLC)是测定正辛醇/水分配系数(log P)的有效方法,但由于缺少同类型模型化合物,RPLC在测定强离解化合物的log P时遇到挑战.该文在硅胶基质C18色谱柱上,采用离子抑制反相液相色谱(IS-RPLC)和离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分别对中性化合物、酚酸、羧酸、磺酸及部分两性化合物的保留行为进行了系统研究.在IS-RPLC模式下,利用中性化合物、弱离解的酚酸和苯羧酸作为模型化合物,建立了表观正辛醇/水分配系数(log D)与纯水相保留因子对数值(log kw)的定量结构-保留行为关系(QSRR)模型,测定了19种离解化合物的log D值,作为后续IP-RPLC的模型化合物及验证化合物.在IP-RPLC模式下,将中性、弱离解和强离解化合物作为混合模型组,以溶质静电荷ne、氢键酸碱性参数A和B为桥梁,建立了线性良好的log D-log kw-IP模型,采用3种不同类型的离解化合物进行了外部验证实验,预测值误差低于10％,证实了模型的可靠性.在此基础上,预测了8种强离解化合物的log D7.0值(pH 7.0条件下的log D值).研究表明,利用结构相关参数沟通不同类型的模型化合物,是实现IP-RPLC测定强离解化合物log D值的一种行之有效的方法.与聚乙烯醇基质色谱柱相比,通用型的硅胶基质色谱柱上尽管存在着更多的次级作用,但可以为强离解化合物log D的测定提供更灵活的选择.
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