中药何首乌炮制前后特征化学成分的分析

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目的确定可用于分析和鉴别何首乌和制何首乌的特征成分,建立HPLC法同时测定何首乌中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%A;10~30 min,5%→10%A;30~45 min,10%→90%A),流速1.0 m L·min-1;检测波长280 nm;柱温35℃。将12份何首乌和制何首乌样品中6种化学成分含量测定结果用SPSS11.0软件进行组间t检验统计处理。结果方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.008 21~0.4105μg(r=0.9999)、0.003 29~0.1645μg(r=0.9998)、0.014 17~0.7085μg(r=0.9996)、0.3294~16.47μg(r=0.9999)、0.030 02~1.501μg(r=0.9998)、0.089 62~4.481μg(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)均在96.1~104.2%,RSD均<4.0%。样品测定结果显示,何首乌和制何首乌中6种成分含量均有显著性差异。制何首乌中没食子酸、大黄素和大黄素甲醚均高于何首乌,但二苯乙烯苷低于何首乌。结论建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和儿茶素差异显著,可用于鉴别何首乌与制何首乌。
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