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根据结晶原理及工业结晶的控制要求,分析了硫氰酸钠(NaSCN)二步法腈纶生产中硫酸钠(Na2SO4)结晶工序的失控原因,并提出了调控措施。结果表明:生产中结晶工序沉降槽底部晶浆过量去除破坏了Na2SO4的结晶平衡,导致Na2SO4不能有效去除;添加固体无水Na2SO4,培养晶种,保持沉降槽底部Na2SO4质量分数为10%~20%,可维持Na2SO4的结晶平衡。