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目的 对土壤硒样品的原子荧光光谱法检测进行实验流程优化，选择好的实验技术，为大批量土壤硒检测提供实验方法参考。方法 采用沸水浴和微波消解赶酸仪法对土壤样品进行前处理，分别测定土壤样品硒含量。平行测定土壤标准品计算精密度、准确度并检测加标回收率。结果 沸水浴土壤前处理法测得样品的相对标准偏差为3.34%,实际样品的回收率为94.6%～98.7%,微波消解赶酸仪法检测样品的相对标准偏差为4.04%,实际样品的回收率为90.3%～93.4%。结论 沸水浴土壤硒样品前处理法与微波消解赶酸仪法相比，对土壤样品消解彻底，方法操作简便，节约成本，降低劳动强度，整体实验时间缩短，准确性高，适合大批量土壤硒样品检测。