以吸附阴极溶出伏安法同时测定微量铀(Ⅳ)和锌(Ⅱ)

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《Talanta》2000年第52卷第6期发表了Ki-Won Cha等人关于以吸附阴极溶出伏安法同时测定微量铀(Ⅳ)和锌(Ⅱ)的论文。测定方法基于铀(Ⅳ)-试铝灵(3-[双(3-羧-4-羟-苯基)亚甲]-6-氧代-1,4-环己二烯-1-羧酸三铵盐)配合物有效沉积在悬汞电极界面上所产生的电化学反应。使用CV-50 W伏安分析仪,10 mL的标准极谱池和三电极系统。悬汞电极为工作电极,银/氯化银电极为参比电极,铂丝为对电极。支持电解质为0.1 mol/L醋酸钠。rn 作者对铀(Ⅳ)-试铝灵配合物在汞电极的吸收光谱、吸附溶出伏安图、支持电解质电解液酸度、试铝灵浓度、累积电位、累积时间、干扰离子等的影响进行了研究。研究表明:铀(Ⅳ)与试铝灵形成配合物的最大吸收峰为540 nm;在Ep=-0.52 V时有最大吸收峰电流。研究还表明:当支持电解质溶液pH在6.5~7.0之间,试铝灵浓度为1.0×10-6 mol/L,累积电位为0.05 V,累积时间为180~200 s,扫描速度为40 mV/s时,获得的测定结果最佳。利用尿素可消除大多数金属离子的干扰,除钪(Ⅲ)、镉(Ⅱ)和锗(Ⅳ)干扰较大外,其它金属离子如钍(Ⅳ)、稀土、铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)等都不干扰。rn 该方法可时测定铀(Ⅳ)和锌(Ⅱ)。铀(Ⅳ)和锌(Ⅱ)的质量浓度线性范围分别为2~33和30~120 μg/L。铀的检出限为0.2 μg/L,锌的检出限为30 μg/L。方法已成功地应用于独居石样品的测定,测定结果与ICP-AES法测定结果一致。方法的相对标准偏差为2.5%~4.0%。rnrn(张恩慈供稿)
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