QuEchERS前处理法联合气相色谱串联质谱检测法快速定量分析甘草中34种农药残留

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该文建立了同时定量分析甘草药材和饮片中重点监控的典型有机氯、有机磷和菊酯类34种农药残留的方法,并对不同产地的甘草样品农残现状进行分析。通过乙腈提取,采用优化后QuEchERS法净化,在气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下进行检测,用基质匹配标准曲线定量法分析收集的甘草样品。研究考察了《中国药典》2015年版四部的QuEchERS法对甘草样品进行前处理,结果显示其回收率低,色素干扰严重,净化效果不理想。因此对QuEchERS法进行方法优化,经基质匹配标准曲线法校正,补偿甘草中的基质效应对所检测目标化合物的定性、定量的影响,34种农药在0.01~0.2 mg·kg-1呈良好的线性关系(R2≥0.996 4),定量限均低于0.01 mg·kg-1。该方法应用于32批甘草药材和饮片中典型有机氯、有机磷和菊酯类34种农药残留同时测定,结果6批检出β-硫丹、硫代硫酸盐、o,p′-DDD和氯氰菊酯,但均未超过《中国药典》和《欧盟药典》规定的农残限量标准。该方法快速、简便,具有良好的精密度和灵敏度,为甘草中典型有机氯、有机磷和菊酯类的同时检测提供了一种快速高效的分析方法。
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