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采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下：①聚丙烯酸酯萃取纤维头；②萃取温度为80℃；③萃取时间为40min；④解吸时间为5min。用DB-35MS色谱柱（30m×0．32mm，0．25μm）分离，氮磷检测器检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．05～1．0μg·L-1之间。方法用于水库水样分析，加标回收率在37．0％～107％之间，测定值的相对标准