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采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＸＲＦ、ＸＰＳ等多种实验方法研究了不同方法制备脱铝八面沸石的骨架结构及Ｓｉ、Ａｌ分布差异。结果表明，随着骨架脱铝，所有脱铝沸石的晶胞参数ａ０减小，骨架振动频率向高频位移。（ＮＨ４）２ＳｉＦ６脱铝样品由于外部Ｓｉ的补入，结晶度很高；而Ｈ２Ｃ２Ｏ４法脱铝样品要保持高的结晶度，需严格操作。Ｈ２Ｃ２Ｏ４和（ＮＨ４）２ＳｉＦ６溶液化学脱铝法都造成了脱铝沸石表面很高的Ｓｉ／Ａｌ比；而ＳｉＣｌ