头孢噻肟有关物质溶液稳定性验证方案

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  摘要:注射用头孢噻肟钠、头孢噻肟钠、头孢噻肟酸是公司的主要产品,其检验有关物质时要求现配现进,因此样品没法过夜检验,每日能完成的检验任务较少,导致检验工作效率低。由于这三个品种的主成分均是头孢噻肟,检验方法也是一致的,因此特制定本方案,取头孢噻肟钠做为供试品,考察头孢噻肟主成分及杂质的溶液在不同温度下的溶液稳定性,以确定样品配制后可存放的时间,提高头孢噻肟项目有关物质的检验时长和检验效率。
  关键词:稳定性;头孢噻肟;有关物质
  1儀器与试药
  Agilent型高效液相色谱仪,,自动进样器,UV检测器;FE20K型酸度计。
  头孢噻肟系统适用性对照品(中国食品药品检定研究院),头孢噻肟工作对照品对照(广西科伦制药有限公司提供);无水磷酸二氢钠,磷酸溶液,甲醇均为分析纯。
  2方法与结果
  2.1色谱条件
  色谱柱:HypersilODS25?l4.6mm*250mm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃;检测波长:235nm;进样体积为10?l。流动相:称取无水磷酸氢二钠35.50g,于5000ml烧杯中,加纯化水5000ml,使溶解,用磷酸溶液调节PH至6.26,待用。加入规定比例甲醇溶液混匀。超声,过滤。
  2.2溶液及试样制备
  2.2.1取头孢噻肟系统适用性对照品适量,加流动相溶解并制成每1ml含1mg的溶液,作为系统适应性试验溶液。
  2.2.2取头孢噻肟对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释成每1ml含10?g的溶液,摇匀,作为对照溶液。
  2.3测定方法
  头孢噻肟钠有关物质测定方法,分别将高效液相色谱仪进样器温控模块温度设置为5℃、10℃、15℃各验证一次。精密量取系统适用性溶液,供试品溶液和对照溶液各10?l,注入液相色谱仪,记录色谱图,其中同一瓶供试品溶液每隔2小时进样一次,检测时长预计约为26小时。统计供试品溶液色谱图所有大于对照溶液主峰面积0.05倍的峰。
  2.4接受标准:
  头孢噻肟有关物质供试品溶液测得的最大单杂和总杂的含量变化值≤10%,且无新的杂质峰出现为接受标准。
  2.5稳定性试验
  2.5.1最大单杂的线性实验
  2.5.2总杂的线性实验
  3样品测定结果
  最大单杂含量见表1和总杂含量见表2
  4讨论
  按《头孢噻肟有关物质溶液稳定性验证方案》P-AMV-25019-01进行了头孢噻肟有关物质溶液受存放温度影响的稳定性试验。结果表明:
  验证中仪器温度设置5℃时,最大单杂的含量变化值小于10%的时间为6h,总杂的含量变化值小于10%的时间为10小时,新增杂质峰的出现时间为14h;
  仪器温度设置10℃时,最大单杂的含量变化值小于10%的时间为2h,总杂的含量变化值小于10%的时间为6小时,主峰峰面积在26h内变化值均小于2%,新增杂质峰的出现时间为6h;
  仪器温度设置15℃时,最大单杂的含量为0h变化值14.89%,总杂的含量变化值小于10%的时间为2h,新增杂质峰的出现时间为4h
  综上所述可得,头孢噻肟钠有关物质检验时,应将仪器温度设置为5℃,并且样品溶液应在6h内进样,可以保证检验结果的准确性。
  参考文献
  [1]《检验方法验证管理规程》C05-00006.
  [2]《中华人民共和国药典》2015版.二部.
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