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[摘 要]化学测量是利用现代科学仪器、通过科学分析方法对物质的成分、结构等进行分析和测试并获取有效信息的一门学科。测量的目的是了解物质的属性与特征,有效的化学测量能够使人们了解到事物的真实属性和特征,也是建立和完善化学计量体系所追求的目的。
[关键词]化学计量 标准物质
中图分类号:TB9 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)36-0423-02
1 有效化学测量的意义
化学测量用途广泛,数量繁多,居各类测量之首。化学测量结果在工农业生产、贸易、科技交流、环境保护、人类健康等方面发挥着极其重要的作用。但是,由于化学测量过程十分复杂,影响因素很多,测量结果的可靠性较差。因此,各国科学家和有关国际组织提出了有效化学测量的概念,并且为实现有效化学测量而进行着不懈的努力。
2 化学计量体系的组成和特点
只有能够满足某种用途需要的化学测量才是有效的测量,溯源性决定了测量的可比性,可靠性决定了测量的有效性。这正是化学计量体系所贯彻的基本思路,也是实现有效化学测量所遵循的原则。化学计量体系由标准物质、化学测量能力和量值传递或溯源的基础设施三个方面组成。其中标准物质是化学计量体系组成的核心,国家最高级化学计量实验室有责任建立并维护好这些标准;化学测量能力是国家最高级化学计量实验室必须具备的将国家标准与其它国家的标准进行比对的能力,这些比对所用方法必须能产生带有不确定度的可溯源结果,并且与国家标准进行比较。化学计量体系的影响和作用取决于它的测量结果和量值传递的有效性和彻底性,采用有证标准物质对仪器设备进行检定或校准是化学特性传递的主要方式之一。
3 实现有效化学测量的途径
3.1 采用统一的计量单位
为使测量工作能够超越时间、空间和行业的界限,获得可比较的测量结果,必须使用统一的计量单位。1960年国际计量委员会颁布了“国际单位制”,我国计量法已明确规定在全国推行“国际单位制”。如常用的“物质的量”的基本单位“摩尔”,它是指一个摩尔的物质包含的结构粒子数与o.012kg的碳原子数目相等,这样,就把一种物质的结构粒子数、物质的摩尔量和质量关联起来。化学测量中常用的基本量和导出量有:物质的量、质量和容量。
3.2 使用标准测量方法
标准方法是指经过严格验证、已知并有着较高准确度的方法,标准方法用于量值传递、仲裁分析等,准确可靠是其主要目的。标准方法的研究与应用规范了化学测量工作的开展,保障了测量量值的统一。其中,基准测量方法是具有最高计量品质的测量方法,它的操作可以完全被描述和理解,它的不确定度可以用sI单位表述,测量结果不依赖被测量的测量标准。标准方法是经过系统地研究,确切而清晰地描述了准确测量特定化学成分量所必需的条件和过程的方法,其准确度和精密度能满足评价其它方法准确度和给一级标准物质赋值的要求;有效方法是指己被证明技术性能可以满足其应用目的的方法,如经过实验确认其选择性和适用性、测量范围和线性、检出限和精密度等技术参数能满足二级标准物质的定值要求。
3.3 建立量值传递溯源系统
把国际单位制的基本单位的量值与准确度用于统一现场测量的量值并指导现场分析,要经过“量值传递”过程。传递量值有着多种途径,其中建立基准和标准,开展仪器的逐级检定是一种主要方式。如气体计量的量值传递,在世界范围内是统一的。
3.4 检定和校准测量仪器
检定是对仪器进行定期的和对计量性能的较全面的评价,而校准是日常进行的、对仪器主要性能的检查和保证示值准确,两者互为补充、而不能替代。例如用于气体分析的气相色谱仪、非色散红外线分析仪以及在化工生产流程上受控的各类气体分析仪表都属于化学计量仪器。计量仪器作为新产品出厂时要进行定型鉴定,在日常使用中要进行校准,长期使用,特别在维修或调试后需要进行检定或校准。其中与安全、卫生、健康、商业贸易相关的气体分析仪器属“法定计量仪器”,要依法进行强制检定。
4 标准物质在化学测量中的作用
标准物质是实现准确一致的测量,保证量值有效传递的计量标准,它在化学计量体系中占据核心地位。標准物质在化学测量中主要用于“校准装置”、“评价测量方法”和“确定材料某些特性量值”等。
4.1 校准和检定仪器仪表
测量物质成分和特性的仪器和仪表,例如气相色谱仪、红外线分析仪,原子吸收光谱仪、离子色谱仪、分光光度计等多属于相对法测量仪器,这些仪器在出厂前需要定度(刻度),使用前需要校准(标定),经长期使用或维修后需要检定。只有经过检定,在检定的有效期间内才能保证仪器计量性能的合格。标准物质和其它计量器具一样是上述定度、校准和检定的计量标准和依据。如气相色谱仪要定期检定,使用中如何使测量的峰高和峰面积正确地反映出待测量的值来,需要使用标准物质对仪器进行校准。
4.2 研究和评价测量方法
用标准物质评价分析方法,应选择适宜的标准物质,对方法的条件和重复性进行优选和改善;再将标准物质权且当作‘未知量值’的物质,在规定的条件下采用待研究的方法进行测量,将测量结果和标准物质的标准值进行比较。标准物质的分析结果为-4±u,(.4为测量值,u为扩展不确定度),该标准物质的标准值为曰±u(曰为标准值,“为定值不确定度)。当l-4一曰I≤√u2+酽时,表明该分析方法没有明显的系统误差。3;当114一引>√u!+扩时,表明该分析方法存在着不可忽略的系统误差‘3,应对该方法进一步研究和改进。故标准物质可以判断方法的准确度,指导方法的研究与选择。
4.3 作为直接比对的标准
鉴于标准物质和待测物质有相近的组成和特性,在同一测量条件下,采用重性好的方法同时测量标准物质和待测物质,通过比较可以准确地确定待测物质的量值。常用于新型材料的研究和最终产品的鉴定和仲裁。例如用气相色谱仪平行测定标准气体和待测气体样品,其响应值分别为p和q,按式(1)计算待测气体的量值r 3:r=P x q/p (1)式中:尸——标准气体的标准值。而其测量不确定度d按式(2)计算3:d=、/uI。+u.一(亘定d=“l+M,) (2)式中:¨——为标准气体的定值不确定度;u:——用气相色谱仪测量的不确定度。当然,也可以采用标准物质控制测量的方法,若用气相色谱仪测量标准物质的结果与标准值在允许的误差限内一致,则可认为该仪器已受控,在相同的条件下测量被测样品的分析结果可认为是准确、可靠的。
5 结语
相同的样品由不同单位按不同的测试方法进行化学测量,其结果相差较大,相同的样品由国内和国外机构进行测量的结果也有所不同。这是我国目前化学测量的基本现状,这种现状导致了原本稀缺的化学测量资源的极大浪费,同时也使得我国的一些科研成果得不到国际上的承认,从而造成产品质量不稳定、成本消耗高,大大地制约了我国科技、经济的发展。其中,最根本的原因就是未对化学测量的各影响因素,如分析方法、仪器设备、标准物质、人员和环境等进行全面的控制,而由这些因素所构建的化学计量体系的建设任务迫在眉睫,任重道远,需要我们切实把握化学计量体系的特点,发挥标准物质在化学测量中的核心作用,使用好有限的化学测量资源,真正实现有效的化学测量。
[关键词]化学计量 标准物质
中图分类号:TB9 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)36-0423-02
1 有效化学测量的意义
化学测量用途广泛,数量繁多,居各类测量之首。化学测量结果在工农业生产、贸易、科技交流、环境保护、人类健康等方面发挥着极其重要的作用。但是,由于化学测量过程十分复杂,影响因素很多,测量结果的可靠性较差。因此,各国科学家和有关国际组织提出了有效化学测量的概念,并且为实现有效化学测量而进行着不懈的努力。
2 化学计量体系的组成和特点
只有能够满足某种用途需要的化学测量才是有效的测量,溯源性决定了测量的可比性,可靠性决定了测量的有效性。这正是化学计量体系所贯彻的基本思路,也是实现有效化学测量所遵循的原则。化学计量体系由标准物质、化学测量能力和量值传递或溯源的基础设施三个方面组成。其中标准物质是化学计量体系组成的核心,国家最高级化学计量实验室有责任建立并维护好这些标准;化学测量能力是国家最高级化学计量实验室必须具备的将国家标准与其它国家的标准进行比对的能力,这些比对所用方法必须能产生带有不确定度的可溯源结果,并且与国家标准进行比较。化学计量体系的影响和作用取决于它的测量结果和量值传递的有效性和彻底性,采用有证标准物质对仪器设备进行检定或校准是化学特性传递的主要方式之一。
3 实现有效化学测量的途径
3.1 采用统一的计量单位
为使测量工作能够超越时间、空间和行业的界限,获得可比较的测量结果,必须使用统一的计量单位。1960年国际计量委员会颁布了“国际单位制”,我国计量法已明确规定在全国推行“国际单位制”。如常用的“物质的量”的基本单位“摩尔”,它是指一个摩尔的物质包含的结构粒子数与o.012kg的碳原子数目相等,这样,就把一种物质的结构粒子数、物质的摩尔量和质量关联起来。化学测量中常用的基本量和导出量有:物质的量、质量和容量。
3.2 使用标准测量方法
标准方法是指经过严格验证、已知并有着较高准确度的方法,标准方法用于量值传递、仲裁分析等,准确可靠是其主要目的。标准方法的研究与应用规范了化学测量工作的开展,保障了测量量值的统一。其中,基准测量方法是具有最高计量品质的测量方法,它的操作可以完全被描述和理解,它的不确定度可以用sI单位表述,测量结果不依赖被测量的测量标准。标准方法是经过系统地研究,确切而清晰地描述了准确测量特定化学成分量所必需的条件和过程的方法,其准确度和精密度能满足评价其它方法准确度和给一级标准物质赋值的要求;有效方法是指己被证明技术性能可以满足其应用目的的方法,如经过实验确认其选择性和适用性、测量范围和线性、检出限和精密度等技术参数能满足二级标准物质的定值要求。
3.3 建立量值传递溯源系统
把国际单位制的基本单位的量值与准确度用于统一现场测量的量值并指导现场分析,要经过“量值传递”过程。传递量值有着多种途径,其中建立基准和标准,开展仪器的逐级检定是一种主要方式。如气体计量的量值传递,在世界范围内是统一的。
3.4 检定和校准测量仪器
检定是对仪器进行定期的和对计量性能的较全面的评价,而校准是日常进行的、对仪器主要性能的检查和保证示值准确,两者互为补充、而不能替代。例如用于气体分析的气相色谱仪、非色散红外线分析仪以及在化工生产流程上受控的各类气体分析仪表都属于化学计量仪器。计量仪器作为新产品出厂时要进行定型鉴定,在日常使用中要进行校准,长期使用,特别在维修或调试后需要进行检定或校准。其中与安全、卫生、健康、商业贸易相关的气体分析仪器属“法定计量仪器”,要依法进行强制检定。
4 标准物质在化学测量中的作用
标准物质是实现准确一致的测量,保证量值有效传递的计量标准,它在化学计量体系中占据核心地位。標准物质在化学测量中主要用于“校准装置”、“评价测量方法”和“确定材料某些特性量值”等。
4.1 校准和检定仪器仪表
测量物质成分和特性的仪器和仪表,例如气相色谱仪、红外线分析仪,原子吸收光谱仪、离子色谱仪、分光光度计等多属于相对法测量仪器,这些仪器在出厂前需要定度(刻度),使用前需要校准(标定),经长期使用或维修后需要检定。只有经过检定,在检定的有效期间内才能保证仪器计量性能的合格。标准物质和其它计量器具一样是上述定度、校准和检定的计量标准和依据。如气相色谱仪要定期检定,使用中如何使测量的峰高和峰面积正确地反映出待测量的值来,需要使用标准物质对仪器进行校准。
4.2 研究和评价测量方法
用标准物质评价分析方法,应选择适宜的标准物质,对方法的条件和重复性进行优选和改善;再将标准物质权且当作‘未知量值’的物质,在规定的条件下采用待研究的方法进行测量,将测量结果和标准物质的标准值进行比较。标准物质的分析结果为-4±u,(.4为测量值,u为扩展不确定度),该标准物质的标准值为曰±u(曰为标准值,“为定值不确定度)。当l-4一曰I≤√u2+酽时,表明该分析方法没有明显的系统误差。3;当114一引>√u!+扩时,表明该分析方法存在着不可忽略的系统误差‘3,应对该方法进一步研究和改进。故标准物质可以判断方法的准确度,指导方法的研究与选择。
4.3 作为直接比对的标准
鉴于标准物质和待测物质有相近的组成和特性,在同一测量条件下,采用重性好的方法同时测量标准物质和待测物质,通过比较可以准确地确定待测物质的量值。常用于新型材料的研究和最终产品的鉴定和仲裁。例如用气相色谱仪平行测定标准气体和待测气体样品,其响应值分别为p和q,按式(1)计算待测气体的量值r 3:r=P x q/p (1)式中:尸——标准气体的标准值。而其测量不确定度d按式(2)计算3:d=、/uI。+u.一(亘定d=“l+M,) (2)式中:¨——为标准气体的定值不确定度;u:——用气相色谱仪测量的不确定度。当然,也可以采用标准物质控制测量的方法,若用气相色谱仪测量标准物质的结果与标准值在允许的误差限内一致,则可认为该仪器已受控,在相同的条件下测量被测样品的分析结果可认为是准确、可靠的。
5 结语
相同的样品由不同单位按不同的测试方法进行化学测量,其结果相差较大,相同的样品由国内和国外机构进行测量的结果也有所不同。这是我国目前化学测量的基本现状,这种现状导致了原本稀缺的化学测量资源的极大浪费,同时也使得我国的一些科研成果得不到国际上的承认,从而造成产品质量不稳定、成本消耗高,大大地制约了我国科技、经济的发展。其中,最根本的原因就是未对化学测量的各影响因素,如分析方法、仪器设备、标准物质、人员和环境等进行全面的控制,而由这些因素所构建的化学计量体系的建设任务迫在眉睫,任重道远,需要我们切实把握化学计量体系的特点,发挥标准物质在化学测量中的核心作用,使用好有限的化学测量资源,真正实现有效的化学测量。