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以钛酸丁酯为钛源，采用溶胶-凝胶法制备TiO2湿凝胶，再用冷冻干燥方法进行干燥处理，最终制得纳米级超细粉体，亦称为TiO2冷凝胶。采用TEM、BET氮气吸附法、热重／差热分析（TGA/SDTA）、激光粒度分析方法对样品的宏观与微观形貌和结构进行了表征。测试结果表明，制备的TiO2冷凝胶是一种纳米级的多孔超细粉体，比表面积为222．0m^2／g，孔体积为0．116ml／g，平均孔径为2～5nm；热分析结果表明，TiO2冷凝胶具有较好的热稳定性，从600℃开始，TiO2从锐钛矿相转变为金红石相。