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采用溶胶-凝胶法、酸碱两步催化法和乳液成球法制备单分散核壳结构的SiO2磁性微球，利用Leitz光学显微镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行了表征。结果显示：采用酸碱二步催化乳液成球法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构，粒径分布在20μm左右，主要物相是无定形的SiO2和尖晶石型的Fe3O4，保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性，是一种优异的生物磁性材料。