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建立了3-甲氧基二苯胺的合成新工艺。以易得、价廉的间二硝基苯为原料，经取代、加氢还原、缩合脱水三步反应制备3-甲氧基二苯胺。确定适宜的缩合脱水反应条件为：以磷酸芳基酯为催化剂、反应原料苯酚和3-甲氧基苯胺的物质的量比为1.2∶1、反应温度为90℃、反应时间为10 h，在该条件下，缩合脱水反应收率为86.7％，总收率达到69.9％（以间二硝基苯计）。该工艺优于经典的乌尔曼合成路线，生产成本大大降低，具有很好的工业化前景。