【摘 要】
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建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声
【机 构】
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中国农业科学院油料作物研究所; 农业部油料作物生物学重点开放实验室; 农业部油料及制品质量监督检验测试中心; 农业部农产品质量安全监管局;
【基金项目】
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农业部“948”重点项目(2010-G1,2009-Z46);国家科技支撑计划项目(2010BAD01B07,2011BAD02D02);湖北省自然科学基金项目(2010CDB10602);国家油菜现代产业技术体系项目(nycytx-005);国家自然科学基金项目(31000787);中国农业科学院所长基金项目(1610172010004)
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建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg。方法的加标回收率为87%～111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。
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