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关键词 盐酸曲马多片 溶出度 高效液相色譜法
仪器与试药
RCZ-8A智能药物溶出仪，LC-2010高效液相色谱法仪。盐酸曲马多对照品(批号：171242-200503，中国药品生物制品检定所)，盐酸曲马多片(规格： 50mg/片，批号：012070601、012070602、012070603，欧意药业)。
方法与结果
色谱条件：色谱柱，Diamonsil C18(4.6mm×200mm，5μm)；流动相，0.02mol/L；磷酸二氢钾溶液-甲醇(60：40)；检测波长271nm；流速1.0ml/分。
空白辅料干扰试验：取不含盐酸曲马多的空白片和供试品，分别置入溶出杯中，照本文的溶出度测定法取溶出液，滤过，分别取续滤液作为空白辅料溶液和供试品溶液。取对照品溶液、供试品溶液和空白辅料溶液按上述色谱条件进样分析，记录色谱图，结果表明辅料对测定无干扰。
标准曲线制备：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多2.0mg的对照品溶液，作为贮备液。精密量取贮备液适量，用0.01mol/L盐酸溶液依次稀释制成浓度(C)分别为1017.3、508.65、254.325、101.73、50.865、10.173μg/ml的盐酸曲马多对照品溶液，各量取20μl注入液相色谱仪并记录盐酸曲马多色谱峰面积(A)。将峰面积(A)与浓度(C)做线性回归，得标准曲线方程为：A=5.132C+1.3209 ，相关系数r=0.9999。结果表明：盐酸曲马多在10.173～1017.3μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。
精密度及回收率：符合精密度试验要求。方法的平均回收率为99.89%，RSD(n=6)为1.12%。结果表明本方法回收率好，方法可行。
溶液的稳定性：表明主药在溶出介质中12小时内稳定。
溶出曲线的测定：取批号分别为012070601、012070602、012070603的3批供试品，照中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定法第一法，以0.01mol/L盐酸900ml为溶出介质，转速为100r/分钟，依法操作，于1，3，5，8，10分钟取样5ml，滤过，及时补充相同体积的溶出介质，取续滤液20μl进样测定；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多50μg的对照品溶液，同法测定，分别计算累积溶出百分率。结果见表1。3批供试品每片之间的溶出差异很小，而且批间差异也很小，说明片剂的溶出均一性较好，质量稳定。
供试品溶出度测定方法：取本品，照中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定法第一法，以0.01mol/L盐酸900ml为溶出介质，转速为100转/分，依法操作，经10分钟时，取溶液10ml滤过，取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多50μg的对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算出每片的溶出量。按本法测得3批供试品的溶出度分别为99.6%、99.0%、99.4%，均在90%以上，符合中国药典2005年版二部要求。
参考文献
1 刘晓红，施洁明，刘雅璃，等.HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量.沈阳药科大学学报，2004，21(3)：112-113.
2 彭东明，黄科龙，刘艳飞，等.氨酚曲马多片溶出度测定.中国药师，2006，9(1)：38-39.
仪器与试药
RCZ-8A智能药物溶出仪，LC-2010高效液相色谱法仪。盐酸曲马多对照品(批号：171242-200503，中国药品生物制品检定所)，盐酸曲马多片(规格： 50mg/片，批号：012070601、012070602、012070603，欧意药业)。
方法与结果
色谱条件：色谱柱，Diamonsil C18(4.6mm×200mm，5μm)；流动相，0.02mol/L；磷酸二氢钾溶液-甲醇(60：40)；检测波长271nm；流速1.0ml/分。
空白辅料干扰试验：取不含盐酸曲马多的空白片和供试品，分别置入溶出杯中，照本文的溶出度测定法取溶出液，滤过，分别取续滤液作为空白辅料溶液和供试品溶液。取对照品溶液、供试品溶液和空白辅料溶液按上述色谱条件进样分析，记录色谱图，结果表明辅料对测定无干扰。
标准曲线制备：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多2.0mg的对照品溶液，作为贮备液。精密量取贮备液适量，用0.01mol/L盐酸溶液依次稀释制成浓度(C)分别为1017.3、508.65、254.325、101.73、50.865、10.173μg/ml的盐酸曲马多对照品溶液，各量取20μl注入液相色谱仪并记录盐酸曲马多色谱峰面积(A)。将峰面积(A)与浓度(C)做线性回归，得标准曲线方程为：A=5.132C+1.3209 ，相关系数r=0.9999。结果表明：盐酸曲马多在10.173～1017.3μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。
精密度及回收率：符合精密度试验要求。方法的平均回收率为99.89%，RSD(n=6)为1.12%。结果表明本方法回收率好，方法可行。
溶液的稳定性：表明主药在溶出介质中12小时内稳定。
溶出曲线的测定：取批号分别为012070601、012070602、012070603的3批供试品，照中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定法第一法，以0.01mol/L盐酸900ml为溶出介质，转速为100r/分钟，依法操作，于1，3，5，8，10分钟取样5ml，滤过，及时补充相同体积的溶出介质，取续滤液20μl进样测定；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多50μg的对照品溶液，同法测定，分别计算累积溶出百分率。结果见表1。3批供试品每片之间的溶出差异很小，而且批间差异也很小，说明片剂的溶出均一性较好，质量稳定。
供试品溶出度测定方法：取本品，照中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定法第一法，以0.01mol/L盐酸900ml为溶出介质，转速为100转/分，依法操作，经10分钟时，取溶液10ml滤过，取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸曲马多对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多50μg的对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算出每片的溶出量。按本法测得3批供试品的溶出度分别为99.6%、99.0%、99.4%，均在90%以上，符合中国药典2005年版二部要求。
参考文献
1 刘晓红，施洁明，刘雅璃，等.HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量.沈阳药科大学学报，2004，21(3)：112-113.
2 彭东明，黄科龙，刘艳飞，等.氨酚曲马多片溶出度测定.中国药师，2006，9(1)：38-39.