【摘 要】
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目的建立气相色谱-质谱联用测定大茶药中钩吻碱含量的分析方法。方法通过对样品浸泡方式、萃取溶剂、浸泡浓度、超声强度、盐浓度、萃取剂用量和超声时间等条件的优化,建立优
【机 构】
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广东省疾病预防控制中心,中山大学公共卫生学院,林芝地区疾病预防控制中心,
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目的建立气相色谱-质谱联用测定大茶药中钩吻碱含量的分析方法。方法通过对样品浸泡方式、萃取溶剂、浸泡浓度、超声强度、盐浓度、萃取剂用量和超声时间等条件的优化,建立优化的萃取条件。新鲜样品经自然晒干脱水后,粉碎过50目筛,用5.0 m L添加5%(w/v)Na Cl的Na OH(5%,w/v)溶液浸泡并超声30 min,然后用4.0 m L氯仿提取,采用气相色谱质谱法定量。结果在优化的实验条件下,钩吻素甲和钩吻素子在500~15 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 0和0.998 9,检出限分别为2.7和2.2 mg/kg,定量限分别为9.0和7.5 mg/kg。钩吻素甲的加标回收率分别为101.4%~109.3%,相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~11.8%;钩吻素子的加标回收率分别为81.7%~111.6%,RSD分别为5.1%~6.7%。结论本研究所建立方法具有准确度和灵敏度高、稳定性和重复性好等优点,能快速测定大茶药中钩吻素甲和钩吻素子的含量。
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