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提出了离子色谱法检测电镀液中Fˉ和Clˉ的方法。根据高沸点酸置换低沸点酸，用硫酸作为蒸馏剂，在一定的温度下，将Fˉ和Clˉ一起蒸馏出进行分离和富集，消除了电镀液中大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染。使用IonPacAS14A作为色谱柱，在合适的色谱条件下，Fˉ和Clˉ的色谱峰能很好地分离，其检出限分别为0．84／μg／L和0．37μg／L，相对标准偏差Fˉ小于7．3％，Clˉ小于4．2％（n=10），加标回收率Fˉ在91％～107％、Clˉ在95％～105％之间（n=10），电镀液中共存离子对Fˉ和Clˉ