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摘要
[目的] 为了提高化探样品的分析质量和分析速度。[方法] 通过1/5万区域地质矿产调查项目，在青海东部地区发现土壤中含有稀土元素。稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），以及与镧系的15个元素密切相关的2个元素—钪（Sc）和钇（Y），共17种元素。采用电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS），测试化探样品中的稀土元素。[结果] 按照该研究分析方法测定稀土15种元素的结果令人满意。[结论] 该方法具有操作简便、准确性良好的特点，适用于区域地球化探样品的分析测试。
关键词 稀土元素；质谱仪；灵敏度
中图分类号 S121 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）11-03257-02
Abstract [Objective] The research aimed to improve the analysis quality and analysis speed of exploration samples. [Method] Through 1/50 000 regional geology and mineral resources survey project， the soil in the eastern region of Qinghai contained rare earth elements. Rare earth was chemical lanthanide element in the periodic tablelanthanum （La）， cerium （Ce）， praseodymium （Pr）， neodymium （Nd）， promethium （Pm）， samarium （Sm）， europium （Eu）， gadolinium （Gd）， terbium （Tb）， dysprosium （Dy）， holmium （Ho）， erbium （Er）， thulium （Tm）， ytterbium （Yb）， lutetium （Lu）， and two elementsscandium （Sc） and yttrium （Y） which was closely related to 15 lanthanide elements， a total of 17 elements.Using inductively coupled plasma mass spectrometry （ICPMS）， rare earth elements in geochemical samples were tested. [Result] The results of 15 elements in the rare earth using the research analysis method were satisfactory. [Conclusion] The method had the characteristics of easy operating and good accuracy， which could be applied in the analysis of regional geochemical exploration samples.
Key words Rare earth elements； Mass spectrometer； Sensitivity
近十几年来， 电感耦合等离子体质谱分析技术（ICPMS）一直是无机微量元素分析研究和应用的重点方向之一。Jarvis等的早期专著系统论述了ICPMS的起源及发展过程、仪器各部分结构和原理、样品处理方法、样品引入技术、干扰及其校正、元素分析、同位素比分析及ICPMS在地质、环境、石油化工、食品科学和冶金工业中的应用。新的专著[1-4]也在不断推出，反映ICPMS技术研究的不断深入和应用领域的不断扩展。元素形态分析、同位素稀释及比值测定技术和方法也已成为ICPMS测量技术发展的研究重点之一。
传统方法一般采用ICP测定稀土元素，虽然具有多元素同时、快速分析的优点，但是ICP检出限高，测定稀土元素存在较大的误差。该研究采用ICPMS测定手段。它在精密度、灵敏度、多元素同时分析、抗干扰能力、自动化程度方面具有明显的优势，特别适用基体复杂的青东地区样品中稀土元素的测定。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试验所用水全部为GB/T6682-2008 二级水。ICPMS测试的样品溶液、标准溶液的介质均为浓度3%硝酸介质。
用光谱纯试剂配制各单个稀土元素标准储备液（质量浓度为1 mg/ml），然后用储备液配制成1 μg/ml混合标准溶液，再稀释至所需浓度的工作液（0、1、2、5、20、50 ng/ml）。
用Rh或In 1 mg/ml标准储备液制成5 ng/ml的内标工作液。
1.3 操作步骤
1.3.1
试样溶液的制备。称取0.250 0 g样品于50 ml 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿样品后依次加入5 ml硝酸、2 ml高氯酸、10 ml氢氟酸、1∶1硫酸10 ml于耐火电热板上加热，至样品蒸干冒完白烟（此过程需要约5 h），用10 ml 1∶1王水提取样品，待反应完全，用超纯水冲洗杯壁，取下，冷却。将溶液移至25 ml聚乙烯比色管中，定容，摇匀。澄清待测溶液，取上清液500 μl用浓度3%硝酸稀释10倍后，待测。
1.3.2
测试步骤。按照IPMS操作规程先对仪器操作条件进行调试，确定最佳条件后编辑稀土测定方法，依次测定试剂空白、标准系列、样品过程空白、样品溶液，最后进行计算和数据处理。
1.3.3
制作标准曲线。将标准溶液送入ICPMS，建立校准曲线贮存于计算机软件包中，再用含有稀土元素的监控样检查结果相吻合后，就可进行试样分析。在每测量10个试样后，再用监控样检查1次，以提高分析结果的准确度。
2 结果与分析
参考文献
[1]
岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析第二分册[M].3版.北京：地质出版社，1991.
[2] 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130.4-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[S].中华人民共和国国土资源部发布实施，2006.
[3] 叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[C].北京：地质出版社，2004.
[4] 李冰，杨红霞.电感耦合等离子质谱原理和应用[C]. 北京：地质出版社，2005.
[目的] 为了提高化探样品的分析质量和分析速度。[方法] 通过1/5万区域地质矿产调查项目，在青海东部地区发现土壤中含有稀土元素。稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），以及与镧系的15个元素密切相关的2个元素—钪（Sc）和钇（Y），共17种元素。采用电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS），测试化探样品中的稀土元素。[结果] 按照该研究分析方法测定稀土15种元素的结果令人满意。[结论] 该方法具有操作简便、准确性良好的特点，适用于区域地球化探样品的分析测试。
关键词 稀土元素；质谱仪；灵敏度
中图分类号 S121 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）11-03257-02
Abstract [Objective] The research aimed to improve the analysis quality and analysis speed of exploration samples. [Method] Through 1/50 000 regional geology and mineral resources survey project， the soil in the eastern region of Qinghai contained rare earth elements. Rare earth was chemical lanthanide element in the periodic tablelanthanum （La）， cerium （Ce）， praseodymium （Pr）， neodymium （Nd）， promethium （Pm）， samarium （Sm）， europium （Eu）， gadolinium （Gd）， terbium （Tb）， dysprosium （Dy）， holmium （Ho）， erbium （Er）， thulium （Tm）， ytterbium （Yb）， lutetium （Lu）， and two elementsscandium （Sc） and yttrium （Y） which was closely related to 15 lanthanide elements， a total of 17 elements.Using inductively coupled plasma mass spectrometry （ICPMS）， rare earth elements in geochemical samples were tested. [Result] The results of 15 elements in the rare earth using the research analysis method were satisfactory. [Conclusion] The method had the characteristics of easy operating and good accuracy， which could be applied in the analysis of regional geochemical exploration samples.
Key words Rare earth elements； Mass spectrometer； Sensitivity
近十几年来， 电感耦合等离子体质谱分析技术（ICPMS）一直是无机微量元素分析研究和应用的重点方向之一。Jarvis等的早期专著系统论述了ICPMS的起源及发展过程、仪器各部分结构和原理、样品处理方法、样品引入技术、干扰及其校正、元素分析、同位素比分析及ICPMS在地质、环境、石油化工、食品科学和冶金工业中的应用。新的专著[1-4]也在不断推出，反映ICPMS技术研究的不断深入和应用领域的不断扩展。元素形态分析、同位素稀释及比值测定技术和方法也已成为ICPMS测量技术发展的研究重点之一。
传统方法一般采用ICP测定稀土元素，虽然具有多元素同时、快速分析的优点，但是ICP检出限高，测定稀土元素存在较大的误差。该研究采用ICPMS测定手段。它在精密度、灵敏度、多元素同时分析、抗干扰能力、自动化程度方面具有明显的优势，特别适用基体复杂的青东地区样品中稀土元素的测定。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试验所用水全部为GB/T6682-2008 二级水。ICPMS测试的样品溶液、标准溶液的介质均为浓度3%硝酸介质。
用光谱纯试剂配制各单个稀土元素标准储备液（质量浓度为1 mg/ml），然后用储备液配制成1 μg/ml混合标准溶液，再稀释至所需浓度的工作液（0、1、2、5、20、50 ng/ml）。
用Rh或In 1 mg/ml标准储备液制成5 ng/ml的内标工作液。
1.3 操作步骤
1.3.1
试样溶液的制备。称取0.250 0 g样品于50 ml 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿样品后依次加入5 ml硝酸、2 ml高氯酸、10 ml氢氟酸、1∶1硫酸10 ml于耐火电热板上加热，至样品蒸干冒完白烟（此过程需要约5 h），用10 ml 1∶1王水提取样品，待反应完全，用超纯水冲洗杯壁，取下，冷却。将溶液移至25 ml聚乙烯比色管中，定容，摇匀。澄清待测溶液，取上清液500 μl用浓度3%硝酸稀释10倍后，待测。
1.3.2
测试步骤。按照IPMS操作规程先对仪器操作条件进行调试，确定最佳条件后编辑稀土测定方法，依次测定试剂空白、标准系列、样品过程空白、样品溶液，最后进行计算和数据处理。
1.3.3
制作标准曲线。将标准溶液送入ICPMS，建立校准曲线贮存于计算机软件包中，再用含有稀土元素的监控样检查结果相吻合后，就可进行试样分析。在每测量10个试样后，再用监控样检查1次，以提高分析结果的准确度。
2 结果与分析
参考文献
[1]
岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析第二分册[M].3版.北京：地质出版社，1991.
[2] 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130.4-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[S].中华人民共和国国土资源部发布实施，2006.
[3] 叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[C].北京：地质出版社，2004.
[4] 李冰，杨红霞.电感耦合等离子质谱原理和应用[C]. 北京：地质出版社，2005.