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建立了大黄鱼肌肉、肝脏、鳃和血液中阿维菌素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）法．样品用乙腈提取，正己烷脱脂，经碱性氧化铝固相萃取（SPE）柱过滤，1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化，再经甲醇水解，进行HPLC—FLD测定．结果表明，阿维菌素在0．5～50．0μg／L范围内线性良好，检测限为肌肉0．5μg／kg，其他组织1．0μg／kg．添加5．0～50．0μg／kg时，平均回收率为：肌肉81．2％～87．1％，肝脏68．9％～74．4％，鳃67．6％～80．7％，血液52．4％