摘 要：建立了一种超高效液相色谱法测定氟乐灵含量的方法。样品用甲醇定容，以C18 为固定相，甲醇+水为流动相，TUV检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。结果表明：在0.05～5Iμg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好，相关系数r=0.999 97；在0.01～0.5mg/kg添加浓度范围内，方法平均回收率为65.8～90.6％ ，相对标准偏差为2.7～7.9％ ，检出限为0.01g/kg，定量限为0.025g/kg。方法灵敏度高、稳定性好，适用于氟乐灵含量的测定。
　　关键词：氟乐灵 超高效液相色谱
　　一、前言
　　氟乐灵（Trifluralin），别名茄科宁、特富力、氟特，其化学名称为1-二丙基氨基-2-硝基-4-三氟甲烷基-6-硝基-苯，是广泛应用的选择性芽前二硝基苯胺类除草剂，对人畜低毒，对鱼类高毒。氟乐灵作为除草剂大量使用于花生、大豆、棉花和蔬菜等作物地除草，年用量5000吨以上。目前氟乐灵检测以气相色谱方法为主，由于氟乐灵农药的极性和热不稳定性，这些测定方法的灵敏度和重现性均不是十分理想。因此，开展氟乐灵农药含量检测技术的研究具有重要意义。本文研究了超高效液相色谱法测定氟乐灵含量的可行性，建立了一种高效、准确的超高效液相色谱测定方法。
　　二、实验部分
　　1.仪器与试剂
　　液相色谱仪：大连依利特，具紫外可变波长检测器；色谱工作站； C18色谱柱：5 μm，200*4.6mm（i.d）；超微孔滤膜：0.45μm；甲醇（色谱纯）；二次蒸馏水；氟乐灵标样为已知含量≥98％ 。
　　2.操作条件
　　检测波长：276 nm；进样量：5 μL；流动相：甲醇：水（80：20）；柱温：室温 ；流速：0.8 mL/min。保留时间：8min
　　3.测定步骤
　　3.1标准储备液配制 准确称取氟乐灵对照品10 mg置100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，浓度为100g/mL。贮存于一18℃ 以下冰箱中。使用时根据需要吸取适量标准储备液用甲醇稀释成标准工作液。
　　3.2标准系列工作溶液配制分别吸取一定量的标准储备液，用甲醇稀释成浓度为0.05～5mL的标准系列工作溶液，临用新配。
　　3.3试样溶液的配制
　　称取试样0.5g （精确至0.0001g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声波振荡5min。冷至室温后，准确移取5mL置于25mL容量瓶中，以流動相定容，摇匀后经0.45μm 滤膜过滤，滤液待测。
　　3.4测定
　　在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针峰面积，直至相邻两针峰面积变化小于1．5％后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
　　3.5计算
　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟乐灵的峰面积进行平均，试样中氟乐灵质量百分含量X按下式计算：
　　X％=
　　式中：
　　A1-标样溶液中氟乐灵面积平均值
　　A2 -试样溶液中氟乐灵面积平均值；
　　m1 -氟乐灵标样的质量；
　　m2 -试样的质量；
　　P -标样中氟乐灵的质量百分含量。
　　三、结果与讨论
　　1.检测波长的选择
　　为了确定最佳检测波长，我们采用紫外分光光度法对最佳检测波长进行了考察。用甲醇稀释氟乐灵标准品溶液至5g/mL，参照紫外可见分光光度法，在200～400 nm的波长范围进行扫描，在276nm的波长处有最大吸收。因此，我们选择276 nm作为检测波长。
　　2.流动相的选择超高效液相C18色谱柱 200*4.6mm（i.d），可以对氟乐灵进行分离，以甲醇和水（80：20）作为流动相时，氟乐灵峰形较好，没有干扰，保留时间8min，满足检测需要。
　　3.线性方程和检出限
　　配制氟乐灵浓度0.05～5g/mL的系列标准溶液，按照2.2建立的仪器条件进行测定。以峰面积y对浓度 （/g/mL）作标准曲线，线性方程为Y=36.57507 X+1.18461，相关系数r为0.999 97，表明氟乐灵在浓度0.05～5g/mL范围内的线性良好。
　　4.回收率试验
　　我们进行加标回收率试验，以考察方法的准确度和重现性。每批次同一浓度进行5个平行试验，回收率结果见表1。
　　表1 氟乐灵的添加回收率
　　可以看出在0.01～0.5m/kg添加浓度范围内，平均回收率为75.2～90.6％，相对标准偏差为2.7～7.9％ ，适用于氟乐灵的测定。
　　四、结论
　　采用超高效液相色谱氟乐灵含量有较高的精密度和准确度。结果表明，该方法简单、回收率稳定、灵敏、准确，适用于中氟乐灵含量的分析测定。