【摘 要】
：
建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法.称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.1000 g,加入500 mg?L-1内标(肉桂酸)溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL.移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol?L-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠.用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段(6.0 cm)并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min.向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液(pH 13.0),封
【机 构】
：
南京大学 金陵学院 化学与生命科学学院,南京 210089
论文部分内容阅读
建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法.称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.1000 g,加入500 mg?L-1内标(肉桂酸)溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL.移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol?L-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠.用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段(6.0 cm)并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min.向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液(pH 13.0),封口后浸入萃取小瓶中,以转速1000 r?min-1萃取25 min.按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量.结果显示:苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01～10.00 mg?L-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.001,0.003 mg?L-1;对酱油样品进行测定,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均小于3.0％;对酱油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为95.5％～106％.方法用于实际样品分析,苯甲酸和山梨酸均被不同程度地检出.
其他文献
建立了超声提取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定毛发中常见毒品及代谢物含量的方法.称取洗涤(水、二氯甲烷、丙酮依次振荡洗涤各1次)并晾干后的毛发样品40～60 mg,将其剪成约1 mm小段,加入3.2 mm的破碎珠6颗,冷冻破碎5 min;再称取破碎后的毛发样品20 mg,加入1 mL甲醇,于0℃冰水浴中超声提取20 min,上清液用0.25μm有机滤膜过滤,滤液供UHPLC-MS/MS测定.结果显示:O6-单乙酰吗啡(6-AM)、吗啡(MOR)、氯胺酮(K粉)、甲基苯丙胺(MAM
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证.称取染发膏0.5 g于比色管中,用体积比为3:7的2.5 g?L-1 L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10 mL.以Waters Atlantis?T3 MV Kit色谱柱为固定相,以含10％(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于304 nm对样品溶液进行
建立了差分拉曼光谱技术结合K-means聚类法对牙膏快速分类的方法.对37个牙膏样品编号,将其分别涂抹于载玻片上,晾干,使用差分拉曼光谱仪进行扫描.调用R语言软件中fpc、factoextra、cluster数据库中的na.omit和scale函数对37个牙膏样品的差分拉曼光谱数据进行标准化处理,利用手肘法和Gap Statistic算法优化聚类数.在最佳聚类数为4的条件下,通过K-means聚类法对牙膏样品进行分类,并使用层次聚类分析法进行验证.结果显示,37个牙膏样品被分为4类,并且两种方法的分类结果
对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进.改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1％(质量分数)苯酚的6 mol?L-1盐酸溶液10 mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22 h缩短至1 h.并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1 g于石英罐中,加入6 mol?L
建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法.称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50 g和样品0.50 g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25 g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60 min;加入1滴0.1％(质量分数)苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6 mL左右时,再加入6 mL盐酸,继续煮沸10 min,取下冷却,加入2 mL铁盐溶液,再用水定容至25 mL,采用HG-AFS测定食物中硒的含量.结
建立了有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定轻质油品中铁、锰、铅、硅含量的方法.称取5.0000 g轻质油品于塑料瓶中,加入45 g内标溶液,得到待测轻质油品溶液.利用有机进样系统直接进样分析,内标法定量.在ICP-AES分析中,铁、锰、铅、硅的分析谱线分别为238.204,257.610,220.353,251.611 nm,射频功率为1100～1300 W,辅助气流量为2.0 L?min-1,雾化气流量为0.30 L?min-1,冷却气流量为16 L?min-1,加氧量为2