固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯

来源 :中国食品卫生杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fei061101
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目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 10.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%98.5%,RSD<8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.1730.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.555 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.621 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。
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